生活饮用水中苯并[a]芘的测定高效液相色谱法

适用范围 本文适用于生活饮用水及其水源水中苯并[a]芘的测定。

仪器与试剂 高效液相色谱仪：LC 300配置荧光检测。 色谱柱：C18 100 mm x 2.1 mm, 2.6 µm column 平行浓缩仪或氮吹。 试剂：乙腈(HPLC级)、环己烷(色谱纯) 苯并[a]芘标液：100 mg/L 无水硫酸钠：在马弗炉中 400℃加热2 小时，冷却后置 于干燥器中备用

标曲配置 移取10 µL苯并[a]芘标液(100 mg/L)至装有990 µL乙腈 的进样小瓶中，配置成苯并[a]芘标准中间液(1 mg/L)， 再移取苯并[a]芘标准中间液10 µL至装有990 µL乙腈的 进样小瓶中配置成苯并[a]芘标准使用液(10 ppb)，分别 移取苯并[a]芘标准使用液1 µL、2 µL、5 µL、10 µL、 20 µL、40 µL、100 µL、200 µL，移取苯并[a]芘标准 中间液5 µL至装有999 µL、998 µL、995 µL、990 µL、 980 µL、960 µL、900 µL、800 µL、995 µL乙腈的进 样小瓶中配置成标曲浓度系列：0.01 µg/L、0.02 µg/L、 0.05 µg/L、0.10 µg/L、0.20 µg/L、0.40 µg/L、 1.00 µg/L、2.00 µg/L、5.00 µg/L。

样品制备 萃取 取500 mL均匀水样于1000 mL分液漏斗中，用70 mL环 己烷分三次萃取(30 mL、20 mL、20 mL)，每次振荡 5 min，注意放气。放置15 min，分出环己烷萃取液， 合并三次萃取液于250 mL锥形瓶中，加入5-10 g无水 硫酸钠脱水,转移至浓缩瓶中，并用环己烷少量多次洗 涤锥形瓶，洗液一并转入浓缩瓶。 浓缩定容 用浓缩装置浓缩至0.5 mL左右加入1 mL乙腈，重复3-4 次，最后定容至1.0 mL上机。

注意事项： 1.在萃取过程中如果出现乳化现象时，可采用搅动、离心、玻璃棉过滤等方法破乳，也可采用冷冻的方法破乳；  2.定容浓缩时乙腈转溶； 3.无水硫酸钠使用前需马弗炉400℃烘烤2 h，避免挥杂质干扰样品测试。