生活饮用水中丙烯酰胺的测定-液相色谱质谱法

适用范围 仅适用于生活饮用水中丙烯酰胺的测定。

仪器与试剂 高效液相色谱仪：LX50-QSight 220 色谱柱： Quassar SPP C18,100mm*2.1mm, 2.6µm 试剂：甲醇（色谱纯）、甲酸水溶液（0.1%）、丙烯酰 胺标准物质

标准曲线的配置 吸取丙烯酰胺标准中间液，加入13C3-丙烯酰胺内标液， 用纯水稀释至质量浓度为：1μg/L、5μg/L、10μg/L、 50 μg/L、100μg/L、200 μg/L的标准系列。以丙烯酰胺 峰面积与内标峰面积的比值为纵坐标，以丙烯酰胺的质 量浓度为横坐标绘制标准曲线。

样品制备 活化：活性炭固相萃取柱用前依次用 5mL 甲醇、5mL  水活化，活化时，不要让甲醇和水流干（液面不低于吸 附剂顶部）； 富集：取预过滤后的 100 mL水样，加入50 μL浓度为  100 μg/L 13C3-丙烯酰胺内标使用液，混匀，内标物在水 中的浓度为 0.050μg/L，水样以约 5mL/min 速度通过固 相萃取柱。  干燥：用氮气吹 2min，使固相萃取柱干燥。洗脱：用 10mL 甲醇洗脱。  洗脱液浓缩：洗脱液在 40 ℃左右用氮气吹至近干，再用  1.0mL 水重新溶解，过 0.22μm 水系滤膜。