生活饮用水中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的测定-液相色谱质谱法

适用范围 适用于生活饮用水中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的测定。

仪器与试剂 高效液相色谱仪：LX50-QSight 220 色谱柱：Quasar SPP C18，2.1×100mm，2.6μm 试剂：甲醇（色谱纯）、乙腈（色谱纯）、醋酸铵水溶 液（5mM）、全氟辛酸类标准物质

标准曲线的配置 移取适量标准物质溶液，使用甲醇水溶液（3+7）稀释至 浓度为：0.5μg/L、1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、20 μg/L的标准系列。以峰面积为纵坐标，对相应的质量浓 度为横坐标绘制标准曲线。

样品制备 水样的处理： 预处理：量取 1 L 待测水样，加入 4.625 g 乙酸铵后 pH  调节至 6.8～7.0。若水样浑浊，经醋酸纤维滤膜抽滤后 再进行处理；  活化：将混合型弱阴离子交换反相吸附剂（WAX）固相 萃取小柱连接到固相萃取装置上，依次 用 5 mL 氨水-甲 醇溶液[φ（NH3 ·H2 O）=0.1%]、7 mL 甲醇和 10 mL 超 纯水活化；  上样：将经过预处理样品全部上柱，流速控制在 8 mL/min； 淋洗：上样结束后用 5 mL 乙酸铵水溶液[c（CH3 COONH4 ） =0.025 mol/L]（pH=4）和 12 mL 超 纯水淋洗；  吹干：负压抽取 15 min 吹干小柱；  洗脱：依次用 5 mL 甲醇和 7 mL 氨水-甲醇溶液[φ（NH3 ·H2 O）=0.1%]进行洗脱，收集全部洗脱 液于 15 mL  聚丙烯离心管中； 氮吹：将收集的样品在≤40 ℃水浴温度下氮吹至近干， 用甲醇水溶液（3+7）定容至 1 mL，涡旋混匀后待测定。  注：样品处理过程避免使用特氟龙材料。若复溶后的样 品出现混浊现象，必要时进行超高速离心处理。