生活饮用水中六六六、滴滴涕的测定 气相色谱法

适用范围 本文适用于生活饮用水及水源水中六六六、滴滴涕的检测。

仪器与试剂 气相色谱仪：PerkinElmer Clarus 690 色谱柱：Elite-1701: 30 m*0.32 mm*0.25 µm 平行浓缩仪或氮吹仪 石油醚：色谱纯 硫酸：优级纯 无水硫酸钠：在马弗炉中 400℃加热 4小时，冷却后置 于干燥器中备用 碳酸钠溶液：称取4 g碳酸钠，溶于纯水中，稀释至 1000 mL 有机氯标准溶液

校准曲线配置 用微量注射器分别移取一定量的标准使用液至石油醚中，配置目标物浓度分别为5 µg/L、20 µg/L、50 µg/L、 100 µg/L、200 µg/L和400 µg/L的标准系列。

样品制备  洁净水样 取水样500 mL置于1000 mL分液漏斗中，加入10 mL石 油醚，充分振荡3 min，静置分层，弃去水相，萃取液 经无水硫酸钠脱水后用氮吹仪或者浓缩仪定容至1.0 mL 待测。 污染较重水样 取水样500 mL置于1000 mL分液漏斗中，加入10 mL石 油醚，充分振荡3 min，静置分层，弃去水相。加入2.0 mL 浓硫酸，轻轻振荡数次，静置分层，弃去硫酸相。加入 10 mL硫酸钠溶液，振荡，静置分层后，弃去水相，萃 取液经无水硫酸钠脱水后用氮吹仪或者浓缩仪定容至 1.0 mL待测。

1.定容溶液如出现分层，可以采用用无水硫酸钠进行除水； 

2.加入浓硫酸进行净化时，轻摇几次后需注意放气； 

3.采用空白提取后的溶剂配置标准曲线，样品回收率更好； 

4.无水硫酸钠使用前需马弗炉400℃烘烤4 h，避免杂质干扰样品测试。