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普瑞分析气相色谱法测定样品中脂肪酸甲酯含量

2025年01月02日 09:18 来源:北京普瑞分析仪器有限公司

前言

脂肪酸甲酯广泛应用于化工、医药、食品和能源等多个领域。它通常由植物油或动物脂肪与甲醇在催化剂作用下反应制得,这个过程被称为酯交换反应。测定样品中脂肪酸甲酯的含量对于食品质量控制、生物燃料生产以及油脂化学分析等多个领域都具有极其重要的意义。例如,在食用油的生产过程中,通过测定脂肪酸甲酯的含量,可以监控油脂的精炼程度,确保最终产品的品质符合食品安全标准。

图片1.png

气相色谱法是一种高效的分析技术,它通过利用气体作为流动相来分离和分析混合物中的组分。具体来说,通过比较样品中脂肪酸甲酯的峰面积或 峰高度与对照标准品的峰面积或峰高度,可以定量分析样品中脂肪酸甲酯的含量。这种方法具有高灵敏度、高分辨率和快速分析的优点,因此在食品、生物燃料、环境监测等多个领域得到了广泛应用。本文根据国家标准 NB/SHT0831-2010 中气相色谱法测定 的方法 并经过检测条件优化 ,建立了 GC-9280气相色谱仪测定样品中脂肪酸甲酯含量的方法,该方法具有应用范围广、操作方便等优点,可供相关人员参考。

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GC-9280气相色谱仪

 

仪器与试剂

 

GC-9280 气相色谱仪; 

微量进样器。

 

样品前处理

 

1、准确称量 500mg十七烷酸甲酯于 50mL 容量瓶中,加入正庚烷,定容至刻度,即得质量浓为 10mg/mL的内标溶液;

 

2、准确称量 250mg样品于 10mL 旋盖瓶中,准确移取 5mL七烷酸甲酯内标溶液,摇匀待测;

3、另配制一定浓度的肉豆蔻酸甲酯、十七烷酸甲酯和神经酸甲酯混合溶液, 对照品定性使用。

 

实验条件

 

 

柱箱温度

210℃(15min2   /m in  to 220 20min

 

检测器名称

 

氢火焰(FID)

进样口温度

250

检测器温度

250

柱流量

1 mL/min

载气类型

氮气

分流比

20 : 1

灵敏度

色谱柱名称

DB-FFAP

衰减

2

色谱柱规格

30m*0.32mm * 0.25um

进样量

1.0uL

 

 

实验结果

对照品谱图:

图片2.png

峰序号

组分名

保留时间

峰高

峰面积

1

肉豆蔻酸甲酯

3.321

18055

63806

2

十七烷酸甲酯

5.113

12660

56398

3

神经酸甲酯

24.958

4493

64825


样品谱图:

图片3.png

定量方法:外标法

 

峰序号

保留时间

峰高

峰面积

峰面积占比 (%)

1

3.509

560

2959

0.31%

2

3.761

489

1887

0.20%

3

4.347

446

1997

0.21%

4

4.832

161

884

0.09%

5

5.668

328

2451

0.26%

6

6.220

449

2709

0.29%

7

6.639

343

2832

0.30%

8

7.259

131

1033

0.11%

9

8.344

188

1612

0.17%

10

8.992

97

655

0.07%

11

9.330

129

1105

0.12%

12

9.669

51

351

0.04%

13

11.322

3081

26411

2.81%

14

12.901

160

2617

0.28%

15

14.687

400

4586

0.49%

16

16.512

414

6351

0.67%

17

18.747

73271

785757

83.50%

18

20.057

3130

37366

3.97%

19

22.844

1329

17090

1.82%

20

24.397

375

4787

0.51%

21

25.433

105

1428

0.15%



 

  

 

本文建立了 GC-9280气相色谱仪检测样品中脂肪酸甲酯含量的方法。结果表明,采用归一法作为测试方法,不仅操作简便,还能有效避免十七烷酸甲酯样品配制的繁琐步骤 ,直接通过正庚烷溶解即可实现。在本试验中 我们选择了该毛细柱具有 0.32mm 的口径 ,展现出了分离效果。



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