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超临界流体技术制备微细颗粒的方法及装置
2025年03月12日 16:15
来源：北京赛泰科技有限公司
超临界流体技术制备微细颗粒的方法及装置主要涉及以下几种：
一、制备方法
超临界溶液快速膨胀法（RESS）
原理：利用超临界流体的性质对温度和压力变化十分敏感这一特性，改变温度和压力可以显著地改变超临界流体的溶剂化能力。先将溶质溶解于一定温度和压力的超临界流体中，然后使超临界溶液在非常短的时间内（1015s）通过一个特制的喷嘴（2580μm）进行减压膨胀，并形成一个以音速传递的机械扰动。由于在很短的时间内溶液达到高度过饱和状态（过饱和度可达108），使溶质在瞬间形成大量的晶核，并在较短的时间内完成晶核的生长，从而生成大量微小的、粒度分布均匀的超细微粒。
特点：RESS的显著特点是快速推进的机械扰动和快速降压所产生的高过饱和度，这使得微粒粒度均一、粒径分布较窄。同时，由于超临界流体在常态下通常为气体，因而所获得的产品中溶剂的残留极少。
限制：溶质在超临界流体中要有一定的溶解度是制备微粒的必要条件，这一点限制了RESS的应用。此外，RESS过程中超临界流体的消耗量比较大、成本高。
超临界流体抗溶剂技术（SAS）
原理：当溶液溶解了一定的气体之后，就会发生溶胀。特别是当溶液被气体有效地溶胀之后，对溶质就不再具有良好的溶解能力，造成溶质成核析出。
发展：早在1954年就有关于气体抗溶剂的描述。随后经过几十年的发展，以SAS技术为基础发展出许多新过程。
应用：可用于制备无机物、有机物、药物、高分子聚合物等方面的细颗粒。
气体饱和溶液微粒形成技术（PGSS）
原理：超临界流体（广义理解为气体）溶解入液体溶液中形成饱和溶液，溶有超临界流体的饱和溶液快速经过喷嘴，在短时间内减压，导致溶质以较细颗粒结晶析出，形成超细微粒。
特点：PGSS技术可以避免使用溶剂或少量使用有机溶剂，且超临界流体的消耗量相对RESS大大减少。同时，PGSS的过程简单而具有更加广泛的用途，多种物质（液滴、固体材料、液体溶液、悬浮液等）均能用PGSS处理。
复杂性：PGSS过程影响因素比较复杂，具有超临界条件、多相变化、高速湍流和喷嘴微细结构等特点。其实验研究的过程规律和模型研究的参数影响还不是很清晰，并且影响微粒形态的因素很多而且相互牵制，对于不同体系表现不同的影响规律。
二、制备装置
超临界细微粒制备装置通常包括以下几个主要部分：
高压容器或设备：用于容纳超临界流体和溶质，并确保其在特定的压力和温度下转化为超临界状态。
加热和冷却系统：用于控制流体的温度，使其达到或维持在超临界状态。
增压和减压系统：用于改变流体的压力，以实现超临界状态的转化和微粒的制备。
喷嘴：是制备装置的关键部件，其结构和尺寸直接影响微粒的形态和尺寸分布。喷嘴通常具有微小的孔径，以确保流体在通过时能够迅速减压并形成微粒。
收集系统：用于收集制备好的微粒，并进行后续的分离和纯化。
以连续操作的气体抗溶剂结晶过程（GAS）实验装置为例，其装置包括：
CO2泵：用于将CO2送到结晶器的顶部。
结晶器：安装在一空气浴内，其温度由控温仪、加热器和循环风扇来调节。结晶器内设有玻璃筒和金属过滤板，用来收集微粒。
分离器：安装在结晶釜后，温度由水浴循环实现控制。流体混合物离开结晶器后，在分离器内降压。
预热器：用于预热从CO2高压泵输出的CO2，使其在进入结晶器时达到适当的温度。
恒温箱：用于提供稳定的温度环境，以确保结晶过程的顺利进行。
溶液泵：用于将溶液从贮瓶通过喷嘴进入结晶器。
此外，还有背压调节阀、压力表、流量计等辅助设备，以确保整个制备过程的精确控制和稳定运行。
综上所述，超临界流体技术制备微细颗粒的方法及装置具有多种优势，但也存在一些限制和挑战。在实际应用中，需要根据具体的物质特性和制备需求选择合适的方法和装置。
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