气相色谱仪的组成
气相色谱仪是以气体作为流动相(载气)。当样品被送入进样器后由载气携带进入色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异。在载气的冲洗下,各组份在两相间作反复多次分配,使各组份在色谱柱中得到分离,然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性,将各组份按顺序检测出来。气相色谱仪的组成包括气路系统,进样系统,分离系统,检测系统,记录系统。
1、气路系统包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。气相色谱的气源按照用途可以分为四类:载气、燃气、助燃气、驱动气。气源选择一般按照检测器来考虑。
2、进样系统包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气),应针对不同的分析任务来选择不同的进样器。
①手动微量进样器:可抽取气体或液体样品,适用于采用手动进样的气相色谱仪。
②液体自动进样器:可以实现自动化操作,降低人为的进样误差,减少人工操作成本,适用于批量样品的分析。
③阀进样系统:A气体进样阀:气体样品采用阀进样,不仅定量重复性好,而且可以与环境空气隔离,避免空气对样品的污染,而采用手动进样很难做到上面这两点。采用阀进样系统,还可以进行多柱、多阀的组合,可以进行一些特殊分析。B液体进样阀:一般用于液体样品的在线取样分析。
④吹扫捕集系统:用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进入气相色谱仪进行分析。
⑤热解吸系统:用于气体样品中挥发性有机化合物的捕集,然后热解吸进入气相色谱仪进行分析。
⑥顶空进样系统:顶空进样器主要用于固体、半固体、液体样品基质中有挥发性有机化合物的分析。
3、分离系统包括色谱柱,色谱柱将多组分样品分离为单个,根据样品不同可选择不同型号的填充色谱柱或毛细色谱柱以达到更好的分离效果。
4、检测系统包括检测器,控温装置。常见的检测器有以下几种:
①热导检测器(TCD)热导检测器(TCD)属于浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是目前应用广泛的通用型检测器。
②氢火焰离子化检测器(FID)氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流,借测定离子流强度进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小,是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏,一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。
③电子捕获检测器(ECD)电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力,通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器,是目前分析痕量电负性有机化合物有效的检测器,元素的电负性越强,检测器灵敏度越高,对含卤素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气,常用的是高纯氮。
④火焰光度检测器(FPD)火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是,当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时,分别发射具有特征的光谱,透过干涉滤光片,用光电倍增管测量特征光的强度。
6、记录系统包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站。
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