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GCMSMS法测定牛奶中30种有机氯农药残留量
摘要: 本文使用岛津三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8050 NX结合岛津SH-I-35Sil MS气相色谱柱建立了牛奶中30种有机氯农药残留量的检测方法。
在0.01 ~ 0.2 μg/mL浓度范围内，30种农药标准曲线线性相关系数均大于0.998。取浓度为0.01 μg/mL标准溶液连续进样6针，目标物峰面积RSD%均小于6.0%。在加标回收实验中，加标浓度0.01 mg/kg，30 种农药加标回收率分布在66.8% ~ 122%之间。实验结果证明: 该方法准确，灵敏度高，为牛奶中30种有机氯农药残留量测定提供可靠的参考。
关键词：三重四极杆气质联用仪 有机氯农药残留 SH-I-35Sil MS
技术特点
采用中等极性SH-I-35Sil MS柱子分析，30种有机氯农药获得良好分离效果。
样品采用固相萃取净化、GC-MS/MS测定，有效抑制基质干扰，结果可靠。
有机氯农药作为持久性有机污染物中的重要类别之一，具有很高的抵抗降解能力并可进行生物富集。产奶动物通过摄入受农药污染的饲料或水源，导致有机氯农药在体内富含脂肪的组织中富集，随后转运并通过乳汁排出。
有机氯农药是内分泌干扰物质，会产生多种不良健康结果，包括生育能力降低、神经行为障碍、免疫功能受损以及多种癌症。尤其依赖母乳或动物奶的婴儿容易暴露在这些污染物中，这可能会导致婴儿智力功能受损或产生对中枢神经系统功能的负面影响。因此，监测牛奶和乳粉中的有机氯农药残留物对于评估人类暴露于这些污染物的水平至关重要。我国农药残留xianliang GB 2763-2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留xianliang 》规定了牛奶中有机氯农药xianliang 值，此30种有机氯农药xianliang 值分布在0.002 ~ 0.05 mg/kg之间。
本文参考 GB 23200.86-2016《食品安全国家标准 乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定 气相色谱-质谱/质谱法》，采用岛津GCMS-TQ8050 NX，建立了30种有机氯农药的检测方法，测定牛奶中有机氯农药残留量。本方法灵敏度高、结果准确，满足 GB 23200.86-2016 的检测要求，可为牛奶中30种有机氯农药残留的检测提供参考 。
实验部分
1.1 仪器
GCMS-TQ8050 NX 三重四极杆气相色谱质谱联用仪
1.2 分析条件
色谱柱：SH-l-35Sil MS, 30 m x 0.25 mm x 0.25 μm，P/N: R227-36051-02
柱温程序：55 ℃(l min)_40 ℃/min_140 ℃(5min)_5 ℃/min_210 ℃ _10 ℃/min_280 ℃ (10 min)
进样口温度：280 ℃
载气控制模式：恒线速度
柱流量：1.20 mL/min
进样方式：不分流进样
进样量：1 μL
离子化方式：EI
离子源温度：230 ℃
色谱质谱接口温度：280 ℃
检测器电压：调谐电压+0.7 kV
采集模式：MRM，离子信息见表1
QuEChERS前处理盐包：
P/N: 380-00990-90, SHIMSEN QuEChERS Ext-Salts, 4g MgS04, 1g NaOAc, 50/P
石墨化炭/氨基SPE小柱：
P/N: 380-00868-04, SHIMSEN Styra GCB/NH2 500mg/500mg/6mL 30pcs
结果与讨论
3.1 标准品色谱图
30种有机氯农药标准溶液色谱图见图 2，详细信息见表 1。
3.2 标准曲线及质量色谱图
以空白的牛奶提取液为溶剂, 配制30种有机氯农药标准溶液, 各农药浓度梯度分别为 0.01、0.02、0.05、0.1、0.2 μg/mL，取1 μL进样，以浓度值为横坐标, 峰面积为纵坐标绘制标准曲线。30种农药标准曲线(部分列出)如图3所示，各农药线性相关系数见表2。部分农药的质量色谱图如图4所示。
3.3 检出限及重复性
取30种有机氯农药标准溶液(0.01 μg/mL)，连续进样6次，考察峰面积重复性，测定结果见表3（表3内容请参阅文末附件PDF）。根据该标准溶液数据计算仪器检出限 (3倍信噪比，峰至峰) ，30种有机氯农药在牛奶基质中检出限见上表2。
3.4 加标回收率实验
加标回收率实验中，选取空白牛奶添加30种有机氯农药标准溶液，加标浓度0.01 mg/kg，加标样品按前述样品处理流程平行处理3份，上机分析。各农药回收率结果分布在66.8% ~ 122%之间，加标回收率详细结果见表4，牛奶加标样品谱图如图5。
3.5 实际样品分析结果
选取市售某品牌牛奶作为样品，按前述样品处理流程进行样品制备，并采用上述仪器条件测定，样品中未检出30种有机氯农药。
结论
本文使用岛津三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8050 NX结合岛津SH-I-35Sil MS气相色谱柱建立了牛奶中30种有机氯农药残留量的检测方法。在0.01 ~ 0.2 μg/mL浓度范围内，30种农药标准曲线线性相关系数均大于0.998。取浓度为0.01 μg/mL标准溶液连续进样6针，目标物峰面积RSD%均小于6.0%。0.01 mg/kg加标浓度下，30种农药加标回收率分布在66.8% ~ 122%之间。对市售牛奶样品进行测定，此30种农药均未检出。实验结果证明: 该方法抗基质干扰能力强，灵敏度高，结果准确，可为牛奶中30种有机氯农药残留量测定提供参考。
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