染料中禁用物质偶氮苯的测定

                  染料中禁用物质偶氮苯的测定 

偶氮染料简介 

偶氮染料(azo dyes)，偶氮基两端连接芳基的一类有机化合物)

是纺织品服装在印染工艺中应用广泛的一类合成染料，用于多种天然和合成纤维的染色和印花，也用于油漆、塑料、橡胶等的着色。在特殊条件下，它能分解产生20多种致癌芳香胺，经过活化作用改变人体的DNA结构引起病变和诱发癌症偶氮染料是种类最多的一大类染料。在生产和应用的过程中,约有10%-15%的染料未经处理即被排放到环境中去并可能严重影响接触者的健康。因此,偶氮废水必需在排放前进行无害化处理。已有多种处理偶 氮废水的方法,其中微生物脱色法被认为是最为有效且对环境无害的方法。 禁用物质:4-氨基联苯、联苯胺、4-氯-2-jia基苯胺、2-萘胺、4-氨基-3,2’-二甲基偶氮苯、2-氨基-4-硝基甲苯、2,4-二氨基苯甲醚、4-氯苯胺、 4,4’-二氨基二苯甲烷、 3,3’-二氯联苯胺、3,3’-二甲氧基联苯胺、3,3’-二甲基联苯胺、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷、2-甲氧基-5-jia基苯胺、4,4’-亚甲基-二(2-氯苯胺)、4,4’-二氨基二苯醚、14,4’-二氨基二苯硫醚、2-jia基苯胺、2,4-二氨基甲苯、2,4,5-三jia基苯胺、2-甲氧基苯胺、4-氨基偶氮苯、2,4-二jia基苯胺、2,6-二jia基苯胺。 

测定原理:纺织样品在柠檬酸盐缓冲溶液介质中用连二亚硫酸钠还原分解以产生可能存在的致癌芳香胺，用适当的液-液分配柱提取溶液中的芳香胺，浓缩后，用合适的有机溶剂定容，用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪（HPLC/DAD）进行定量。

色谱分析条件:气相色谱仪1260-DAD检测器 色谱柱：MB-C18(4.6mm×250mm,5um) 柱流量：1.0mL/min 流动相：甲醇：水梯度淋洗

柱温:30℃ 检测波长:240nm、280nm 进样体积：10μL 

图谱分享

图1  24种偶氮苯色谱图 本文建立了高效液相色谱法测定纺织品中禁用物质偶氮苯的分析方法。

参照国标GB/T17592-2006的样品前处理方法处理样品,经MB-C18(4.6mm×250mm,5um)色谱分离后,用DAD检测器进行检测。经过对比不同截取波长的提取色谱图，对于联苯胺、3,3’-二氯联苯胺、4-氨基联苯三种物质，采用280nm波长进行定量；其他物质采用240nm进行定量以保留时间定性,外标法定量。