甲醇、异丙醇、丁醇、异戊醇、异辛醇、糠醇、二丙酮醇、丙烯醇、乙二醇和氯乙醇的溶剂解吸－气相色谱法

 原理

   空气中的甲醇、异丙醇、丁醇、异戊醇、异辛醇、糠醇、二丙酮醇、丙烯醇、乙二醇和氯乙醇用固体吸附剂管采集，溶剂解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

 仪器

(1) 硅胶管：溶剂解吸型，200mg/100mg 硅胶（用于甲醇和乙二醇）。

(2) 活性炭管：溶剂解吸型，100mg/50mg 活性炭（用于异丙醇、丁醇、异戊醇、异辛醇、二丙酮醇、丙烯醇和氯乙醇）。

(3) GDX- 501管：溶剂解吸型，100mg/50mg GDX-501（用于糠醇）。

(4) 空气采样器：流量 0 mL/min ~500mL/min。

(5) 溶剂解吸瓶：5mL。

(6) 微量注射器：10mL。

(7) 普瑞GC-9280型气相色谱仪，氢焰离子化检测器。

(8) 色谱柱（用于甲醇以外醇类化合物）：2m×4mm，FFAP:Chromosorb WAW＝10:10

(9) 解吸液：色谱鉴定无干扰峰。

表1  待测物的解吸液

标准曲线的制备：用各自的解吸液稀释标准溶液成表2所列标准系列。

表2  标准系列

样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白的解吸液，测得的峰高或峰面积值后，由标准曲线得待测醇类的浓度(mg/mL)。 

说明

3.7.1  本法的检出限、检出浓度(乙二醇按7.5L空气计，氯乙醇按1L空气计，其余按1.5L空气计)、测定范围、相对标准偏差、穿透容量和解吸效率列于表3。每批固体吸附剂管应测定解吸效率。

3.7.2  本法可使用聚乙二醇6000柱代替FFAP柱，也可使用同类型的毛细管色谱柱。

表3 方法的性能指标

甲醇的热解吸 - 气相色谱法

  原理

空气中的甲醇用硅胶管采集，热解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

仪器

(1) 硅胶管：热解吸型，内装200mg 硅胶。

(2) 空气采样器：流量0 mL /min～500mL /min。

(3) 热解吸器。

(4) 注射器，100mL、1mL。

(5) 普瑞GC-9280型气相色谱仪，氢焰离子化检测器。

(6) GDX-102，色谱固定相, 60目～80目。

(7)  标准气：用微量注射器准确抽取一定量的甲醇（色谱纯，在20℃，1mL 甲醇的质量为0.7915mg），注入100mL 注射器中，用清洁空气稀释至100mL，配成标准气。临用前配制。

样品采集和测定方法：采集工作场所空气中待测物浓度较高的样品时，应串联两根热解吸型固体吸附剂管进行样品采集。实验室分析时行前根固体吸附剂管测定，如果测定结果显示未超出吸附剂的穿透容量时，后段可以不用解吸和测定；当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量时，再将后根吸附剂解吸并测定。

 1 -甲氧基-2-丙醇溶剂解吸-气相色谱法 

原理

    空气中的1 -甲氧基-2-丙醇用活性炭管采集，甲醇二氯甲烷解吸，经FFAP柱分离，氢火焰离子化检测器检测。以保留时间定性，峰面积定量。

仪器

(1) 活性炭管：溶剂解吸型，内装100／50mg活性炭。

(2) 空气采样器：流量0 mL／min～500mL／min。

(3) 溶剂解吸瓶：2mL。

(4) 微量注射器：10μL。

(5) 气相色谱仪，氢火焰离子化检测器。

(6) 解吸液：5％甲醇：二氯甲烷=5：95。

(7)  FFAP色谱固定液。 ChromosorbWAW-DMCS担体：40目～60目。

 本法可以使用相应的毛细管色谱柱。

 样品解吸测定方法：先将溶剂解吸型吸附剂管的前段倒入解吸瓶中解吸并测定，如果测定结果显示未超出吸附剂的穿透容量时，后段可以不用解吸和测定；当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量时，再将后段吸附剂解吸并测定。