岛津Nexera LC-40测定生活饮用水中氯硝柳胺含量

氯硝柳胺（Niclosamide），又名灭绦灵，其化学名称为：4- 硝基 -2,5- 二氯水杨酰苯胺，是世界卫生组织推 荐的高效灭螺剂，在我国广泛应用于血吸虫病流行区的水体滩涂灭螺、灭蚴工作。其在灭螺期间的大量使用，有可 能对生活饮用水安全造成危害。因此，准确测定生活饮用水中氯硝柳胺的含量，对于监控水体质量，保障人体安全 具有重要意义。 目前已报道的氯硝柳胺的分析方法有电位滴定法、分光光度计法和高效液相色谱法；目前尚无生活饮用水中氯 硝柳胺含量的测定方法。在此次生活饮用水标准修订中，也加入了生活饮用水中氯硝柳胺的测定方法。 本实验使用岛津 Nexera LC-40 高效液相色谱仪对生活饮用水中氯硝柳胺含量进行测定，该方法准确可靠，灵 敏度高，可用于实际生活饮用水样的检测。

实验部分：
1.1 仪器 本实验采用岛津 Nexera LC-40 液相色谱仪，具体配置为： 系统控制器：CBM-40Lite 脱气机：DGU-405R 输液泵：LC-40B×2 自动进样器：SIL-40C×3 柱温箱：CTO-40S 色谱工作站：LabSolutions Ver. 5.97 

1.2 分析条件 色谱柱：Shim-pack GIST C18 (250 mm x 4.6 mm I.D., 5 μm， P/N:227-30017-08 岛津（上海）实验器材有限公司） 流动相：A：20 mol/L 磷酸二氢钾溶液（含磷酸 0.1%）； B：甲醇 流速：1 mL/min 柱温：40℃ 检测波长：330 nm 进样体积：20 μL 洗脱方式：等度洗脱，A：B=15：85

1.3 标准品与试剂  标准品：购于上海安谱，于 -20℃冰箱保存，备用。 甲醇：色谱级，室温保存。 磷酸二氢钾：分析纯，室温保存。 实验用水：由 Milli-Q Plus 水净化系统经去离子与二次净化制得。

样品前处理:

2.1 萃取  取 200 mL 水样于 500 mL 分液漏斗中，加入 5 g 氯化钠，振摇溶解，再加入浓盐酸 2 mL，摇匀，用 20 mL 二氯甲烷分两次萃取，每次振荡 5 min，合并萃取液。 

2.2 浓缩  将萃取液于 40℃水浴中，氮吹浓缩至干，加 1 mL 甲醇，摇匀。经 0.45 µm 滤膜过滤后待测。

结果讨论：

3.1 标准品溶液色谱图 精密量取氯硝柳胺标准品适量，用甲醇稀释成浓度为 1000 mg/L 的标准储备液，然后用甲醇稀释配制成浓度 为 0 硝柳胺标准品溶液色谱图如图 2 所示。

3.2 线性范围和灵敏度 将不同浓度的标准溶液，按 1.2 中的分析条件进行测定，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，采用外标法建立 标准曲线，结果如图 3 所示。氯硝柳胺标准曲线在 0 数大于 0.999

……

结论：本文采用岛津 Nexera LC-40 高效液相色谱系统对生活饮用水中的氯硝柳胺含量进行测定。氯硝柳胺在 0.01-25  mg/L 浓度范围内均具有较好的线性关系，线性相关系数大于 0 加标回收实验回收率在 91.5-95.4% 之间，连续 6 次进样保留时间 RSD% 为 0 .999，检出限在 0 .07-0 .003 mg/L，定量限在 0 .12%；峰面积 RSD% 为 0 .01 mg/L， .08- 0.27%，系统精密度良好。该方法准确可靠，灵敏度高，可用于实际生活饮用水样中氯硝柳胺含量的测定。