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筑牢食品安全防线！9 种氨基甲酸酯类农药及代谢产物，精准检测方案高效锁定
目前蔬菜中农药残留较为严重的有：氨基甲酸酯类、有机磷类农药。常见的氨基甲酸酯类农药包括：甲萘威、仲丁威等，该类农药会抑制体内乙酰胆碱酯酶，使它失去分解乙酰胆碱的功能，造成组织内乙酰胆碱的蓄积而中毒。
目前报道检测氨基甲酸酯类农药的方法主要有色谱法、光谱法、质谱法等。光谱法利用物质的光谱特征对已知物进行定性定量分析，该类分析方法简单但易干扰。采用气质联用法和液质联用法也可测试该类农药，方法灵敏度高但操作较复杂，且需要昂贵的质谱仪器作为检测器。本应用参考《GB23200.112-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢产物残留量的测定 液相色谱-柱后衍生法》，采用液相色谱与柱后衍生联用，荧光检测器进行检测的方法，既提高了检测灵敏度又有较好的抗干扰能力。
双三元梯度泵P60、自动进样器A10C、柱温箱C10、荧光检测器D50、柱后衍生装置R10（500 µL反应器）
*溶液（0.05 mol/L）：称取2.0 g*，用纯水定容至1000 mL。
十水四硼酸钠溶液（4 g/L）：称取4.0 g十水四硼酸钠，用纯水定容至1000 mL。
OPA试剂：称取100.0 mg邻苯二甲醛溶于10 mL甲醇中，再移取3 mL 十水四硼酸钠溶液中，把两种溶液倒入980 mL十水四硼酸钠溶液中，超声混匀。
标准储备液（10 µg/mL）：取12种氨基甲酸酯类农残混标（GB23200.112-2018）1 mL，用甲醇定容至10 mL棕色容量瓶中。
标准曲线配制：取适量标准储备液用甲醇水（1:1）稀释，得到浓度0.01 µg/mL、0.02 µg/mL、0.05 µg/mL、0.1 µg/mL、0.2 µg/mL、0.5 µg/mL、1.0 µg/mL的曲线溶液。
流动相：A：水； B：甲醇
色谱柱：Lotus C8 色谱柱，4.6 mm*250 mm，5 µm
进样量：30 µL
柱温箱温度：42 ℃
荧光检测器：激发波长：330 nm、发射波长：465 nm
水解液：0.05 mol/L*溶液，流速：0.3 mL/min，水解温度：100 ℃
衍生液：OPA试剂，流速：0.3 mL/min，衍生温度：室温
梯度洗脱表：
由图1氨基甲酸酯典型色谱图可以看出，12种氨基甲酸酯均实现基线分离。
图1 12种氨基甲酸酯典型色谱图
依次将标准曲线溶液0.02 µg/mL、0.05 µg/mL、0.1 µg/mL、0.2 µg/mL、0.5 µg/mL、1.0 µg/mL按浓度从低到高进样，以浓度-峰面积绘制标准曲线。各氨基甲酸酯在线性范围内相关系数均大于0.9999。
表1 线性及检出限结果表
将0.2 µg/mL浓度的溶液重复进样6次，计算保留时间与峰面积的重复性，结果如表2所示。12种化合物保留时间RSD%均小于0.15%，峰面积RSD%均小于2%。
表2 重复性结果表
图2 12种氨基甲酸酯重复性色谱图
本应用方案采用Chromai Leaps超高效液相色谱仪，搭配R10柱后衍生装置，对植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢产物残留量进行测定。各化合物在线性范围内，相关系数均大于0.9999；保留时间RSD%均小于0.15%，峰面积RSD%均小于2.0 %；检出限浓度低于0.006 µg/mL。本方案自动化程度高，稳定性好，灵敏度高，过程操作简便，适用于植物源性食品中氨基甲酸酯类农药的残留量测定。
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