无人值守,高效快速|助力检测“泡药杨梅”中防腐剂与甜味剂
前言
近期,随着杨梅集中上市,“泡药杨梅”风波引发了全社会的广泛关注与消费者的信任危机。部分不良收购商为了延长娇嫩杨梅的保鲜期、提升卖相和掩盖酸涩口感,违规使用防腐剂和“三无”高倍甜味剂进行浸泡处理。根据政府部门通告,泡药杨梅中使用的防腐剂,主要是脱氢乙酸,在《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB 2760)中,规定该防腐剂只能用于五类食品,包含腌制的蔬菜、腌制的食用菌和藻类、发酵豆制品、熟肉制品以及复合调味料中,用量严格控制在 0.5g/kg 以下。用于泡制杨梅,完全是非法超范围使用;而使用的“三无”高倍复合甜味剂,外包装上标注着可达蔗糖的 8000 倍,但没有生产日期、没有成分表,没有质检报告,完全就是没有任何保障的“三无”商品。
这些非法添加剂被不法商法使用后,通过浸泡渗入杨梅中,导致食用杨梅的消费者暴露在非法、超量的防腐剂和甜味剂中,可能会导致严重呼吸道损伤、肝肾及神经系统健康隐患。因此,采用合适的检测方法,快速高效监控这些非法添加剂尤其重要。
针对食品中脱氢乙酸与甜味剂的检测,国家标准有相应的检测方法:

脱氢乙酸:
GB 5009.121-2016 使用 HPLC 方法进行分析,分析时长约 30min。

甜味剂:
GB 5009.140-2023 乙酰磺胺酸钾(安赛蜜),GB 5009.263-2016 阿斯巴甜,GB 5009.28-2016 糖精钠等,使用 HPLC 方法,分析时间均大于 20min。并且都是单一方法,不能同时测定分析。
尽管这些方法作为常规检测是可行的,但是对于高效监管与监控,存在检测方法多样,检测时限较长的问题;同时,由于上述非法添加物是采用浸泡的方式,实际样品中脱氢乙酸的含量较低,需要更高灵敏度的检测器进行检测。
安捷伦针对上述分析问题,使用如下方案:
1
无人值守的多方法应用系统。
2
高灵敏度检测池:60mm。
3
甜味剂超高效分析方法。
泡药杨梅中使用的防腐剂与甜味剂,使用了多种不同的分析方法,如果按照标准方法分析,需要人工干预换色谱柱、流动相等,导致仪器效率低下,从而给监管效率带来障碍。
安捷伦提供的多方法应用系统,可以同时设置多个序列,使用不同流动相、色谱柱的方法,自动顺序完成流动相、色谱柱切换,系统平衡等,无需人工干预即可完成防腐剂和甜味剂分析。

脱氢乙酸分析方法与色谱图


色谱柱:TC-C18,5.0μm,4.6×250mm
流动相:A:0.02mol/L乙酸铵水溶液;B:甲醇
等度洗脱:A:B=90:10
进样量:10μL
流速:1mL/min
柱温:30℃
采集波长:293nm
采集频率:5Hz
可见 60mm 流量池能够将脱氢乙酸的响应提高约 3-5 倍,显著改善了该物质的灵敏度。
甜味剂分析方法与色谱图

色谱柱:EC-C18, 4.6 × 100 mm, 2.7 µm
流动相:A:0.02mol/LKH2PO4, pH=3;B:乙腈
等度洗脱:0min,15% B;10min,80% B;
进样量:10μL
流速:1mL/min
柱温:30℃
采集波长:214nm
采集频率:20Hz
参考文献
1、GB 5009.140-2023 食品安全国家标准 食品中乙酰磺胺酸钾的测定
2、GB 5009.263-2016 食品安全国家标准 食品中阿斯巴甜和阿力甜的测定
3、GB 5009.140-2023 食品安全国家标准 食品中乙酰磺胺酸钾的测定
4、5991-7622, 自动色谱柱切换与溶剂选择在不同食品分析方法中的应用
5、使用安捷伦液相色谱全自动多方法解决方案高效分析 5 种食品添加剂和 5 种农药残留
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