棒状薄层色谱操作规程

棒状薄层色谱操作规程

（淄博山分分析仪器有限公司 ）

 棒状薄层色谱用于分析重油四组分（沥青质、胶质、芳烃、饱和烃），使用进口色谱棒点样扫描，用四种不同冲洗剂进行冲洗，需要配备氢气、空气气源。采用面积归一法定量分析。

一、 仪器参数表

二、 分析前准备工作

（一） 样品稀释：使用正庚烷将样品稀释，称量1g样品，量筒量取30mL正庚烷倒入，配制成样品溶液

（二） 色谱棒使用前活化三次，活化速度为130mm/min.

（三） 为保证有可靠的实验数据，做样前请准备专用实验记录本对实验参数进行保存，应记录的实验数据有：做样时间、样品名称、样品来源、氢气流量、空气流量、扫描速度、四组分分析结果

三、 样品冲洗分离

1. 将分离柱和样品接收瓶摆放在指定的卡槽内，点“启动排空”，将试剂提前抽取上来。

2. 分离柱的活化。在样品制备前，要对分离柱先用正庚烷进行活化。把准备好的分离柱放在指定的卡槽内，在主界面选在对应的柱号。此时，点击主界面左下角有“活化启动”按钮，自动制备仪按照设定好的参数进行自动活化

3. 样品加入。分离柱活化完成后会有“滴滴”的提示音，提醒分离柱已经活化完成。此时，用移液枪移取1ml稀释后的样品加入分离柱内，点击主界面左下角的“添加完成”，即可进行分离工作。

4. 分离结束后，自动制备仪会发出“滴滴”的报警声提示分离结束。点击 主界面左下角“分离结束”即可取出接收瓶。

5. 点样。取0.6μL样品少量多次点至色谱棒，四种冲洗下来的物质点样位置在刻度板尽量分散，可延长点样间隔。点样完成后将色谱棒吹干箱下进行吹干，5min之后进行结果扫描

四、 色谱分析

打开色谱工作站，在参数设置里面设置停止时间为“0.5min”。打开氢气和空气发生器，等待压力升至“0.4MPa”，打开色谱仪开关，并调整参数（参数设置好之后会自动保存并记忆，重启之后仍为设定值）

设置空气流量为“2000mL/min”,氢气流量为“160mL/min”

点“自动点火”点燃氢火焰

设置扫描速度为“250mm/min”，并选中样品位置

点击“扫描启动”，此时色谱自动运行，工作站同时自动采集数据

扫描完成后输入“活化速度”为“130mm/min”，点击“活化启动”进行三次活化

五、  数据处理

点击工作站谱图处理界面处理谱图，在工作站谱图底部有“分析结果 ”可得到样品信息

六、  关机

关闭氢气空气，点击“实测氢气流量值”，等待一会后，关闭色谱电源，注意对色谱柱的保护，防止碰断色谱柱。将展开剂保存，可供下次使用

七、 注意事项

（一） 点样：取0.6μL样品，少量多次点在色谱棒上，饱和烃、芳香烃、胶质和沥青质的点样位置尽可能相隔远一些，避免出现峰分离不好的现象。点样直径尽量集中，可延长点样间隔

（二） 冲洗剂多为易挥发试剂，尽量现用现配。已配好的冲洗剂尽量密封好，最多使用两到三天就必须配置新的冲洗剂。

（三） 使用正庚烷浸泡活化填充柱时，可开启空气泵。到上面还有大约1ml存液时就要停止加压，防止将填充柱压干。

（四） 色谱棒极脆又较为昂贵，点样和平时操作应注意不要碰断色谱棒，轻拿轻放

（五） 色谱棒使用前活化3~5次，活化速度为130mm/min

（六） 冲洗剂：①一次冲洗：   正庚烷（分析纯）

②二次冲洗：   正庚烷（分析纯）：二氯甲烷（分析纯）=3：1

        ③三次冲洗：   乙醇（分析纯）：二氯甲烷（分析纯）=1：1

④四次冲洗：   三氯乙烯（分析纯）

（七） 样品的稀释:用30ml正庚烷稀释1g样品

（八） 扫描速度：整根色谱棒30s内完成扫描，扫描速度为250mm/min

（九） 空气流速2000mL/min，氢气流速为160mL/min

以上如有错误请及时更正，若有不明白之处请联系技术人员请勿盲目操作