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守护湖泊水环境 | 科诺美超高效液相色谱测定湖水中甲萘威残留
甲萘威是一种高效、低毒、低残留、长残效的广谱性氨基甲酸酯类杀虫剂。2017年被世界卫生组织国际癌症研究机构列入3类致癌物清单。甲萘威虽属于高效低毒类农药，但是由于其具有水溶性，可造成生活用水的污染，并且在土壤中的残留期较长，会导致食物的污染，动物和人都可能通过食用来自受污染的土壤或水中的农作物及鱼类海鲜产品而被暴露，或者通过饮用被污染的饮用水或在生产过程中接触污染空气而造成人体暴露。本应用参照《GB/T 5750.9-2023 生活饮用水标准检验方法 第9部分：农药指标》，对饮用水中甲萘威的含量进行检测。
P60输液泵、A10自动进样器、C10柱温箱、D10紫外检测器
甲萘威标准储备液：1 mg/mL。
甲萘威标准中间液的配制：准确吸取上述甲萘威标准储备液适量，用10%甲醇水配制成50 μg/mL的标准中间液。
甲萘威标准工作溶液的配制：取甲萘威标准中间液适量，用10%甲醇水配制成0.2 μg/mL、0.5 μg/mL、1.0 μg/mL、2.0 μg/mL、5.0 μg/mL、10.0 μg/mL、15.0 μg/mL的标准工作溶液
将收集的湖水过0.45μm微孔滤膜，用磷酸将湖水调至pH为3.0。
萃取：取100 mL经过前处理的湖水于分液漏斗中，用15 mL的二氯甲烷分两次萃取，第一次10 mL，第二次5 mL，每次振摇约5 min，静置分层，将萃取液移至梨形瓶中。
浓缩：合并两次萃取液于45℃~50℃的水浴上挥干溶剂，加入5 mL的流动相摇匀，待测。
色谱柱：Lotus C18（4.6*250 mm, 5 μm）
流动相A：水
流动相B：甲醇
梯度表：
流速：1 mL/min
波长：280 nm
柱温：40℃
进样量：20 μL
图1 甲萘威标准溶液谱图
（1—甲萘威）
由表1可知，甲萘威在0.2~15.0 μg/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.9999。检出限分别为24.63 ng/mL。
表1 甲萘威线性及检出限结果表
表2 甲萘威重复性结果表
对自来水样品进行测试，甲萘威未检出。在空白样品中添加10 μg/mL，加标回收率分别为88.5%。
图2 湖水样品测试色谱图
图3 湖水样品加标回收测试色谱图
本方案采用Chromai超高效液相色谱仪，搭配紫外检测器，进行了水中甲萘威的测定，该方法线性良好，相关系数大于0.999；保留时间重复性为0.04%，峰面积重复性为0.24%。本方法操作简单，稳定性好，灵敏度高，适用于水中甲萘威含量的测定。
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