甲醛白菜” 引热议！国标液相色谱法如何精准检出食品中的甲醛

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磷酸缓冲溶液（pH 2）：量取16.6 mL磷酸，用水稀释至1L，得到溶液A；再称取71.63 g磷酸氢二钠，用水溶解并稀释至1L，得到溶液B；分别量取725 mL溶液A和275 mL溶液B，混匀备用。

2,4-‌C₆H₆N₄O₄‌溶液（0.6 g/L）：称取0.3 g2,4-‌C₆H₆N₄O₄‌，用乙腈溶解并稀释至500 mL，室温避光保存。

衍生液：取等体积的磷酸缓冲溶液和2,4-‌C₆H₆N₄O₄‌溶液，混匀备用，临用现配。

甲醛标准储备液：甲醛标准溶液（10 mg/mL溶于水）。

甲醛标准中间液A（1mg/mL）：吸取1mL的甲醛标准溶液（10 mg/mL）于10 mL的容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，配制成1 mg/mL的甲醛标准中间液A，2℃~8℃避光保存，有效期3个月。

甲醛标准中间液B（80 µg/mL）：吸取0.8 mL的甲醛标准中间液A（1 mg/mL）于10 mL的容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，配制成80 µg/mL的甲醛标准中间液B，2℃~8℃避光保存，有效期3个月。

甲醛标准系列溶液的配制：分别准确吸取甲醛标准中间液B（80 µg/mL）0 mL、0.050 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL和0.80 mL于50mL塑料离心管中，准确加入20 mL衍生液，盖紧管盖，涡旋混匀，置于恒温水浴振荡器中，25℃±1℃振摇1h，使其充分反应。振摇完后，向上述试液中立即加入8g氯化钠，涡旋混匀30s，以5000 r/min离心5min，取上层溶液于20mL容量瓶中；在离心管中再加入10mL乙腈，涡旋混匀30s，以5000 r/min离心5min，合并上层溶液，并用乙腈定容至刻度，混匀。经0.45 µm有机系滤膜过滤，供液相色谱测定。配制所得的标准系列溶液浓度分别为：0µg/mL、0.2µg/mL、0.40µg/mL、0.8µg/mL、1.6µg/mL、2.4µg/mL、3.2µg/mL。

取新鲜的白菜叶片、叶柄，用打碎机制备成均匀试样，称取试样2 g(精确至0.01g)，置于50 mL塑料离心管中，准确加入20 mL衍生液，剩余步骤同甲醛标准系列溶液配置。