特色应用 | 续断配方颗粒特征图谱

Shimadzu LC-40BX3 高效液相色谱仪；

色谱柱：Shim-pack Velox SP-C18（1.8 μm，2.1×100 mm；P/N：R227-32001-03）；

纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L 水箱 + 取水器）；

SHIMSEN Disc HPPTFE 针式过滤器（P/N：380-00341）；

LC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）。

取绿原酸对照品、川续断皂苷 Ⅵ 对照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每 1 mL 含绿原酸 0.2 mg、川续断皂苷 Ⅵ 0.3 mg 的溶液，作为对照品参照物溶液。

取本品适量，研细，取约 0.1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 30% 甲醇 25 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率 250 W，频率 40 kHz）40 分钟，放冷，再称定重量，用 30% 甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

色谱柱：Shim-pack Velox SP-C18（1.8 μm，2.1×100 mm；P/N：R227-32001-03）

柱温：30 ℃

检测波长：220 nm

流速：0.22 mL/min

进样量：5 µL

流动相：A：0.05% 磷酸溶液；

              B：乙腈

梯度程序：

按照上述分析条件（1.4 ）进行采集, 对照品参照物溶液和供试品溶液色谱图如下：

对照品参照物溶液

供试品溶液

重复性

对照品参照物溶液重复性

供试品溶液重复性

本文建立了续断配方颗粒特征图谱的 UPLC 分析方法。参照续断配方颗粒国家药品标准中的色谱条件，采用色谱柱 Shim-pack Velox SP-C18，对对照品参照物溶液和供试品溶液进行分析，结果显示，标准中规定的 12 个特征峰在供试品溶液中均有呈现，其中峰 5（S1 峰） 、峰 12（S2 峰） 分别与对照品参照物溶液中的绿原酸和川续断皂苷Ⅵ的保留时间相对应，计算各特征峰与 S 峰的相对保留时间，其相对保留时间均在规定值的±10%范围之内， 且川续断皂苷Ⅵ理论塔板数不低于 5000， 满足标准要求。此方法可为续断配方颗粒的特征图谱分析提供参考。