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三门峡溶剂残留气相色谱仪
包装溶剂残留顶空-气相色谱仪工作原理及优点:启动后按设定值自动完成加热样品;进针;充压平衡;取样;样品充入定量管;六通阀切换进样;启动工作站开始采样记录等工作.分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量.显然,这是一种间接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相(液相和固相)之间存在着分配平衡.所以,气相的组成能反映凝聚相的组成.我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法,即用气体作“溶剂”来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法.传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析.况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要.而气体作溶剂就可避免不必要的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本较低,这也是顶空GC被广泛采用的一个重要原因.
包装溶剂残留顶空-气相色谱仪采用顶空分析方法,顶空分析首先简单,它只取气相部分进行分析,大大减少了样品基质对分析的干扰.作为GC分析的样品处理方法,顶空是为简便的.其次,顶空分析有不同模式,可以通过优化操作参数而适合于各种样品.第三,顶空分析的灵敏度能满足法规的要求.,与GC的定量分析能力相结合,顶空GC完够进行准确的定量分析
三、仪器配置:
1.GC-9800型气相色谱仪配氢火焰检测器(具有分流不分流进样及尾吹系统)
2.HS-9A顶空进样器(自动采集色谱信号)
3.毛细管色谱柱(根据用户要求定制)
4.氮、氢、空气源 气体纯度99.999%
5.数据处理系统(电脑、打印机、色谱工作站)
四、样品处理
1.将一定面积的食品包装材料用碎纸机破碎。
2.将样品放入20mL顶空样品瓶中。
3.将样品瓶放入顶空进样器加热进样。
五、分析条件
1
进样量
1mL(定量环进样)
进样方式
分流进样(分流比:39:1)
温度设置
柱箱温度:70℃
进样口温度:160℃
检测器温度:160℃
传输线温度:85℃
平衡温度:80℃,
毛细管色谱柱
PEG-20M30m×0.25mm×0.25μm
柱头压力(N2)
0.5MPa
取样压力(顶空)
0.85MPa,
辅助压力(顶空)
0.6MPa
尾吹气流量(N2)
30mL/min
平衡时间:
10min
载气:N2,
加压时间
30s
六、结果和讨论
分析结果如图1,2 所示,图1 为4 种溶剂标准样品分析的结果,图2 为某食品厂使用的食品包装袋的分析结果。
定性分析结果如下:
三门峡溶剂残留气相色谱仪
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