水质检测中色谱技术的应用

气相色谱作为二十世纪五十年代出现的一项世界重大科技技术成就，到如今已经走过了超过半个世界的漫长岁月。色谱技术的出现对水质检测工作的发展具有重要作用。

本文介绍了气相色谱的工作原理，概述了色谱技术对乙腈、卤代乙酸类化合物、百菌清的测定方法和注意事项等内容，最后进行了总结和展望。

色谱法又叫做层析法，是利用样品在流动相和固定相中不断分配的性质实现分离提纯，从而达到定性定量分析的一种分析方法。色谱法按两相状态不同可分为液相色谱（LC）和气相色谱（GC）。液相色谱以液体作为流动相，对一些大分子、高沸点、热不稳定化合物及离子型无机化合物有良好的分析效果，气相色谱以气体作为流动相，对于沸点低、热稳定较好的中小分子化合物有良好的分析效果。近些年，色谱技术由于其分离效能高、选择性好、灵敏度高、分析速度快等优点而被广泛应用于医疗、环保和生命科学等领域。本文概述了色谱技术在水质检测过程中的原理及应用。

1 工作原理

物质会在两相之间发生溶解和挥发的分配过程，分配达到平衡时，物质在固定相中的浓度和在流动相中的浓度之比是个常数，叫分配系数。气相色谱就是利用不同物质在两相间的分配系数不同而达到分离的目的，而后再进入检测器进行信号放大，从而实现定性定量分析。具体流程见下图。

2 水质检测应用

2.1 乙腈检测

乙腈是一种无色液体，极易挥发，有类似于醚的特殊气味，由于具有优良的溶剂性能，能溶解多种有机、无机和气体物质，因此常被用在化学化工领域。近些年来由于一些使用乙腈的化工厂没有对其废液废水进行处理排放，造成乙腈危害生态环境的现象时有发生。水质中乙腈的检测可以采用直接进样-气相色谱法，该方法是将采集的试样用水相针式过滤器过滤至2ml样品瓶中。进样体积为1.0ul，进样口温度为220℃，采用不分流进样，不分流进样时间为0.75min，柱箱温度设置在50℃，柱流量选择5.0ml/min，检测器温度为330℃，氢气流量为3.5ml/min，空气流量为80ml/min。采用本方法时乙腈的检出限为0.04mg/L，测定下限为0.16mg/L。采用本方法测定需要注意采样和分析容器不应含有铬，即使含有痕量铬的器皿都会与乙腈发生络合反应，影响测试结果。

2.2 卤代乙酸类化合物检测

水质检测中的一氯乙suan、一溴乙酸、二氯乙suan、三氯乙suan、二溴乙酸、三溴乙酸等卤代乙酸类化合物可用气相色谱法检测。测定的主要根据是在酸性条件下（pH＜0.5），用甲基叔丁基醚萃取水样，萃取液用硫酸酸化的甲醇溶液衍生，从而使卤代乙酸类化合物形成卤代乙酸甲酯，而后进行气相色谱分离，最后用电子捕获检测器（ECD）测定。对于测定过程中的干扰，可以先将水样调节成碱性（pH＞12），用正己烷萃取一次。采用本方法的取样量为40ml时，检出限为2ug/L，测定下限为8ug/ L。

2.3 百菌清和溴氰菊酯检测

百菌清和溴氰菊酯作为广谱杀菌剂、杀虫剂，在农业生产防治病虫害等方面利用较广，这类物质首先经过药物喷洒进入土壤环境，而后随着雨水淋溶、地表径流等进入水体中，水体中的这类物质可用气相色谱法检测。主要原理是将样品中的百菌清和溴氰菊酯用正己烷萃取，萃取液用无水硫酸钠脱水、浓缩、定容，而后用气相色谱-电子捕获检测器（ECD）分离、检测。在色谱分析时，推荐的进样口温度为250℃，色谱柱流速为1.0ml/min，采用分流进样，分流比设置为5:1，进样体积为1.0ul，检测器温度设置为320℃。当样品了为100ml时，百菌清和溴氰菊酯的检出限分别为0.07ug/L和0.40ug/L，测定下限分别为0.28 ug/L和1.60 ug/L。

色谱技术的出现促进了水质检测工作的发展，由于色谱技术的检测能力强大且检测效果良好，很多利用气相色谱和液相色谱的水质检测技术被列为国家标准。近几年来气相色谱-质谱联用、高效液相色谱-质谱联用技术也迅猛发展，在检测一些如苯氧羧酸类除草剂、硝基苯类化合物等方面具有重要应用。