【生活饮用水专栏】有机物指标 | 萘酚的高效液相色谱法检测
活饮用水专栏
有机物指标 |
萘酚的高效液相色谱法检测
引言
前期文章中提到新版《生活饮用水标准检验方法》相较于之前的标准做了一些针对性的修订、新增和删除,结合对新标准中新增方法的整理发现,其中萘酚的新增检测方法比较特殊。萘酚:萘环上的一个氢原子被羟基取代的化合物。萘分子中有两种不同的氢,能产生两种同分异构体,即1-萘酚(α-萘酚)和2-萘酚(β-萘酚)。因此在新标准的检测方法中采用荧光检测器两个不同的波长进行测试。本期小编要介绍就是采用高效液相色谱法检测生活饮用水中的萘酚。
萘酚是有机合成工业、医药工业、染料工业的基本原料,可用于制取医药、染料、香料、合成橡胶抗氧剂,也用于生产塑料、彩色电影胶片成色剂和杀虫剂等。在化妆品组分中属限用物质,允许使用含量为0.5%,允许使用范围为染发用的偶合发色剂。
萘酚有毒,吞咽或经皮肤吸收都能引起中毒,其症状是呕吐、腹泻、腹痛、贫血、虚脱。对眼和粘膜有刺激性对皮肤有强烈刺激作用,对血液循环和肾脏有毒害作用。此外,还能引起眼角膜损伤。萘酚与局部皮肤接触可引起脱皮,甚至产生性色素沉着。
那么如何检测水中的萘酚呢?
皖仪科技应用方案
仪器配置
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高效液相色谱仪LC3200系列,配置荧光检测器
色谱条件
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色谱柱:WYDC-C18 4.6*250mm,5μm
检测波长:α-萘酚:EX=230nm,EM=460nm
β萘酚:EX=230nm,EM=360nm
流动相:甲醇+纯水=60+40
测试结果
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1.线性测试
· α-萘酚标准曲线重叠图谱·
·β-萘酚标准曲线重叠图谱·
· α-萘酚线性·
·β-萘酚线性·
说明:本次测试α-萘酚线性相关系数为R2=0.9998,β-萘酚线性相关系数为R2=0.9997,线性良好。
2.精密度测试
· α-萘酚低浓度连续6针重叠图谱·
·α-萘酚中浓度连续6针重叠图谱·
·α-萘酚高浓度连续6针重叠图谱·
3.测试结果:
说明:根据测试结果可见,不同浓度的定性重复性均小于0.1%,定量重复性均小于0.3%,测试重复性良好。
· β-萘酚低浓度连续6针重叠图谱·
· β-萘酚中浓度连续6针重叠图谱·
·β-萘酚高浓度连续6针重叠图谱·
测试结果:
说明:根据测试结果可见,不同浓度的定性重复性均小于0.3%,定量重复性均小于0.3%,测试重复性良好。
3.检测质量浓度
注:标准规定本方法α-萘酚和β-萘酚的检测质量浓度分别为1.0μg/L和0.10μg/L,本次测试α-萘酚(0.2μg/L)和β-萘酚(0.02μg/L)进样,测试结果如下:
· α-萘酚(0.2μg/L)连续7针重叠图谱·
·β-萘酚(0.02μg/L)连续7针重叠图谱·
测试结果:
说明:根据S/N=3计算检出限,得出此方法α-萘酚的检出限为0.07μg/L,β-萘酚的检出限为0.004μg/L根据S/N=10计算定量限,得出此方法α-萘酚的定量限为0.2μg/L,β-萘酚的定量限为0.013μg/L经计算,此方法α-萘酚的检测质量浓度为0.2μg/L,比标准要求1.0μg/L小5倍,β-萘酚的检测质量浓度为0.013,比标准要求0.10μg/L小7倍。
4.样品检测
本次检测的样品采用实验室自来水进行检测,检测结果如下:
· 样品检测图谱(α-萘酚)·
· 样品检测图谱(β-萘酚)·
· 样品加标图谱(α-萘酚)·
· 样品加标图谱(β-萘酚)·
说明:本次测试的自来水中检出β-萘酚,未检出α-萘酚。
总结
本文采用皖仪科技高效液相色谱仪配置荧光检测器,对生活饮用水中萘酚进行测定,测试结果线性良好,准确性好,灵敏度高,*新版《生活饮用水标准检验方法》中对萘酚的测试要求。
注意事项
萘酚有毒且有刺激性气味,在使用过程中做好防护,切勿吸入或者皮肤接触。
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