离子色谱仪检测硫酸依替米星中亚硫酸根及其有关物质

依替米星是一种新的半合成广谱抗生素，对大部分革兰氏阴性菌和革兰氏阳性菌有较强的抗菌作用。中国药典的方法是LC-ELSD检测。采用LC-PAD方法，不仅有关物质的检出增多，且灵敏度大大提高。采用阴离子色谱柱分离电导检测，可将依替米星中的硫酸根和亚硫酸根*分开，准确测定其中亚硫酸盐的含量，更全面的控制药品的质量。

（1）亚硫酸根测定条件仪器：离子色谱仪带电导检测器；色谱柱：IonPac AS15分析柱，9 µm，250×4 mm， P/N：053940； IonPac AG15分析柱，9 µm，50×4 mm， P/N：053942；柱温：30℃；流动相：20 mmol /L KOH等度淋洗；流速：1.0 mL/min；进样体积：10 µL；检测器：抑制型电导（电导池温度35℃），阴离子电解再生抑制器，自循环模式；谱图见1-27

（2）有关物质检查测定条件仪器：离子色谱仪带安培检测器；色谱柱：Acclaim Polar Advantage，5 µm，150×4.6 mm，P/N：061320；柱温：40℃；流动相：800 mmol/LNaAc（HAc调pH至5.0）+1 mmol/L辛烷磺酸钠+1%乙腈；流速：0.7 mL/min；0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0-5.00.05.010.015.01 sda-10ppm 2 001+nCmin219 - SDAAAz 0.0 2.5 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 24.8 -0.200.501.001.502.00 µSmin1 - SO3 ● 25 ●应用专辑柱后加碱：0.5 mol/L NaOH，流速：0.5 mL/min；检测方式：脉冲安培检测（PAD），Au电极，AgCl参比模式，糖四电位波形；谱图见1-28