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差热分析实验条件的影响
2022年07月22日 13:37
来源：南京艺御城仪器有限公司
实验条件的影响：
1.升温速率f影响峰的形状、位置和相邻峰的分辨率。升温速率越大，峰位向高温方向迁移，峰变尖锐。使试样分解偏离平衡条件的程度也大，易使基线漂移,并导致相邻两个峰重叠，分辨力下降。慢的升温速率，基线漂移小，使体系接近平衡条件，得到宽而浅的峰，也能使相邻两峰更好地分离，因而分辨力高。但测定时间长，需要仪器的灵敏度高。
2.气氛的影响不同性质的气氛如氧化性、还原性和惰性气氛对DTA曲线的影响是很大的。
如：在空气和氢气的气氛下对镍催化剂进行差热分析，所得到的结果截然不同。在空气中镍催化剂被氧化而产生放热峰。试样的影响在DTA中试样的热传导性和热扩散性都会对DTA曲线产生较大的影响，若涉及气体参加或释放气体的反应，还和气体的扩散等因素有关，显然这些影响因素与试样的用量、粒度、装填的均匀性和密实程度以及稀释剂等密切相关。
1.试样用量的影响；试样用量大，易使相邻两峰重叠，分辨力降低。一般尽可能减少用量，过多会使样品内部传热慢、温度梯度大，导致峰形扩大和分辨率下降。最多大至毫克。
2.试样粒度的影响；粒度会影响峰形和峰位，尤其对有气相参与的反应。通常采用小颗粒样品，样品应磨细过筛并在坩埚中装填均匀。同一种试样应选应相同的粒度。
3.稀释剂的影响；在差热分析中有时需要在试样中添加稀释剂，常用的稀释剂有参比物或其它惰性材料，添加的目的有以下几方面：
改善基线；防止试样烧结；调节试样的热导性；增加试样的透气性，以防试样喷溅；配制不同浓度的试样。
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