7820 气相色谱系统监测包装材料中印刷残留溶剂的简单解决方案

前言在生产软包装材料的各个阶段中，无论是层压、印刷还是涂布，溶剂都起了十分重要的作用。在溶剂型油墨中，溶剂含量高达油墨的 95%。包装材料中残留印刷溶剂的鉴定和定量对于包装材料供应商、用户和印刷厂商来说都具有重要的意义。连接处的成分可能会渗入被包装的产品中并对人体健康构成威胁，或者会使已包装好的产品发生改变，还可能引起所包装的产品感官特性的变质。因此印刷油墨的生产过程受到严格的监管，而溶剂分析就是各项法规所针对的其中一项。本应用简报介绍了使用 Agilent 7820GC-7697HS 系统检测此类溶剂的方法。利用 ASTM F 1884-04 作为参考标准方法 [1]，此解决方案可用于:• 通过 7697A 顶空进样器使残留印刷溶剂脱附• 使用带火焰离子化检测器 (FID) 的 Agilent 7820 气相色谱系统根据保留时间对残留印刷溶剂进行定性• 根据 7820 气相色谱系统和 ChemStation 软件生成的峰面积定量残留印刷溶剂

本应用的要点• 使用优化的方法实现快速分析• 7820 GC/FID 性能可靠• 7697A 顶空进样器可容纳 12 位样品瓶，缩短了分析周期，表现出优异的分析性能

仪器该方法采用了配备 7697A 顶空进样器的 Agilent 7820 气相色谱系统进行开发。载气流速由 7820 EPC 模块控制。该系统配有分流/不分流进样口和火焰离子化检测器。并使用 Agilent OpenLABCDS ChemStation 软件进行数据采集和分析。7697A 的传输管线在安装时穿过了进样口隔垫。

结果与讨论快速方法优化根据检测加工后的包装材料从而得出的化合物，建立了表 1 中的目标挥发性化合物列表，以开发用于监测包装材料中挥发性物质的快速方法 [2]。我们选用了一根较短的窄径 DB-WAX 柱，以期实现快速分析并获得可接受的分离结果。图 1 显示了 10 µg 校准色谱图，其中化合物的保留时间如表 1 所示。在 0.8 mL/min 的恒定流速下，目标化合物的洗脱时间在 3 min以内。改变程序的流量模式可以促使高沸点的未知化合物快速地流出。当所有目标化合物都从色谱柱中洗脱后，使用较高的载气流速来缩短循环时间。如果无需分析高沸点的化合物，则可以忽略程序流速，仅使用恒流模式。

由于油墨中的溶剂浓度很高，因此使用 5 min 的顶空平衡时间即可。此外，对于高浓度溶剂和窄径柱，我们在进样口处采用了高分流比。在这些条件下，该方法的检测限低于 0.005 µg。分流比可根据应用需要进行调整。结合这些条件，12 位 7697A 顶空进样器可以缩短分析周期并提供适合的快速解决方案。由此开发出了一个适用的快速解决方案。在本方法中，需要注意的是，甲醇可能会与jia基yi基酮共流出

定量和定性分析的准确性使用上述制备的校准样品，建立了 13 种溶剂（包含添加至软包装材料中的混合标样）的校准曲线。在 0.005 mg 到 5 mg 的范围内，全部 13 种化合物的相关系数 (R2) ≥ 0.9990（表 3），其中两种化合物的校准曲线如图 2 和 3 所示。校准结果表明，7820GC-7697HS 系统可生成可靠的定量结果。我们将 10 µg 溶剂直接置于 10 × 10 cm 的软包装纸上，并分别插入七个顶空样品瓶中。然后，对这 7 个样品分别进行进样分析，并计算保留时间和峰面积的 RSD%。表 3 显示出，7820GC -7697A顶空系统具有出色的保留时间稳定性。这一点非常重要，因为保留时间是衡量气相色谱定性能力的指标，尤其是在未知化合物应用中。

真实油墨样品模拟分析将 5 µg 的溶剂加入 1.0 g 空白油墨碳粉基质中，以模拟真实的油墨样品。图 4 显示了 13 种溶剂的色谱图。所有化合物的回收率介于 98.0% 至 101.5% 之间。

结论配置 Agilent 7697A 顶空进样器的 Agilent 7820 气相色谱系统可满足标准测试方法关于分析包装材料中印刷油墨的要求。本应用的主要要求是快速、简便地进行溶剂定量检测。使用此应用简报中介绍的方法，可成功地进行包装材料的残留溶剂（挥发性有机化合物）分析，并获得精确度和准确性。本解决方案有助于用户在很短的总分析时间内快速完成分析，以满足包装材料工艺的需求。