Clarus 590/690 GC使用的毛细管分流/不分流进样口

系统说明全新的毛细管分流进样口可以安装于 珀金埃尔默Clarus 590气相色谱 和 690GC 的 A 处、B 处或同时安装于 A、B 两处，可以通过两个通道实现毛细管进样。和之前的进样口型号类似，新设计更改了主要组件，使得操作和维护更加简单。进样系统的主要部分是主体和分流管，如图 1 所示。主体有所缩短，能够容纳各种直径的标准 78.5 mm 玻璃衬管和内部配置，保留了您在其他厂商 GC 里青睐的衬管。 

隔膜和衬管 O 型环也是标准尺寸，这些消耗组件可以与其他兼容的 GC 替换使用。在分流操作方式下，衬管内部塞满玻璃丝（由用户自行塞满或者直接使用预先塞满的Clarus 590/690 GC 使 用 的毛细管分流/不分流进样口技 术 报 告气相色谱法 / 质谱分析法衬管，需单独购买），这是为了擦拭注射器针头，并在蒸发样品气体进入进样口底部的分流点之前*与载气混合，确保峰面积可复制。

进样口加热器的位置能够对衬管均匀加热，保持温度均匀，避免加热后出现冷点和样品蒸汽冷凝，温度更低的隔膜盖可以减少溢出和延长隔膜的使用寿命。图 2 显示当加热至设定值 50℃、100℃和 300℃时进样口主体（和衬管）内的温度。可拆卸式顶部组件包括隔膜盖、隔膜、紧固螺帽、隔膜净化管和载气管，拧下按照人体工程学设计的螺母即可轻松拆除顶部组件，接近衬管进行维护。更换隔膜、衬管或 O 型环时无需任何工具。进样口周围盖子上的进入孔有所扩大，留有足够的空间进行维护工作，省去了开盖的麻烦。

隔膜净化管和载气管与顶部的歧管相连，在更换衬管和O 型环时可以灵活自如地伸进和拉出进样器。歧管的内部设计确保，当样品蒸汽向下流动和进入毛细管柱时，气流能够起到隔离蒸汽与金属壁的作用，减少了发生反应的可能性。分流管是常见的 1/8" 铜管，与进样器主体断开，用标准1/8" 接头套管管件相连，便于简单地进行更换或清洁。分流管活性炭过滤器安装在 GC 尾部，含一个标准活性炭过滤器滤芯，能在对进样器进行常规维护时轻松拆除和更换，无需任何工具！在柱温箱中，分析柱与进样口主体的底部用接套式管件和惰性毛细管进样器金密封相连；改良的柱螺母将柱和金属箍与装置相连。所有零件均可轻松拆除，以便更换色谱柱或维护进样口。

进样器的组件载气流量和分流出气流量通过可编程全气路控制系统（PPC）模块由 GC 控制，如图 3 所示。所有的气流量和气体类型由用户在控制方法中设置，因而可以在连续运行时采用可复制和可重复的气动条件。隔膜清洗气流在隔膜内表面形成吹扫气，清除累积于此的残留溶剂蒸气，清洗气流的流速固定为 3 mL/min，由机械流量控制器控制，与分流管气流一同排出。气体力学载气的流量和 / 或压力可以根据分析和柱的要求进行大范围的控制。PPC 技术可以从压力、流量或线速度三方面控制载气。无论选择哪一个参数为主控参数，该参数都将固定为设定值，然后系统相应地调节其他两个参数，确保达到设定值。在分流操作方式下，分流出气流量由 PPC 模块调节，根据用户输入的比例或流量维持适当的分流流速。就是说，如果用户希望分流流量维持在流速，则可以通过流量进行控制。无论柱流量如何变化，为了在整个运行过程中维持恒定的分流比，可以通过比例进行控制。然后仪器自动调节分流出气流速。隔膜清洗气流的流速固定为 3 mL/min，由机械限流器和固定滤芯控制，确保无论进样口内的压力有多大，都使气流保持恒定流速。无论是分流方式还是不分流方式，在正常的样品分析过程中都不必关停或改变流量。分流气流与分流出气气流相互融合，两者通过相应的分流出气配件排出至 GC 以外。

进样口的性能全新的进样口设计在分流和不分流操作方式下均具有优异的色谱性能，具体如下文所示。

可重复性在分流操作方式下，导入多种 n- 碳氢化合物（从 n-C10至 n-C25）的混合物，确立峰面积的可重复性。根据原始峰面积计算相对标准偏差（%RSD），如下文表 1 所示，典型值小于或等于 1.5%， 0.68%。根据已知量计算样品中每一种成分的预期响应，由此评估进样的精密度（面积 / 成分数量）。用两个不同的分流采集两套数据，得到两组分流比：50:1 和 150:1。如图 4 所示，参照 n-C15 的响应（100%），用预期响应的百分比表示多种 n- 碳氢化合物的响应。对于各个分流比下的每一种成分，其测得响应均介于预期值的 ±10%。

低反应性和惰性农药分解毛细管进样口的重大设计变化就是修改了决定气流量的进样口内部几何结构，由此一来，当样品成分被载气向下导入通过玻璃衬管和柱内时与热金属表面隔离。也就是说，进样主体内气体导管的设计有所更新，能够限制气体样品与活性表面的接触，从而更有效地将气体样品导入柱内或引出分流出口。另外，载气气流经引导直接通过隔膜的内表面，通过隔膜净化管将残留溶剂蒸汽吹扫出去，减少溶剂峰拖尾效应。新的毛细管进样口的内表面用电解法抛光，减少了样品残留物排出分流管时“粘在”内表面上的机会。这些设计特征是活性化合物分析的一大重要优势，也是对珀金埃尔默公司以前的毛细管分流进样器的一大改进，尤其是诸如农药这样的敏感应用。以下试验是采用安装于珀金埃尔默公司 Clarus 590 GC平台上的全新分流进样器实施的。异狄shi剂和 DDT 的分解标准在 EPA 方法 8081B 中有所规定，符合分析仪器的性能。将标准异辛烷中 0.1ug/mL 的异狄shi剂 /DDT 连续300 次导入新的进样系统。

EPA 8081B 规定，GC 分析所用的异狄shi剂 /DDT 分解限度是：在待分析的整个样品组中，每一种化合物＜ 15%，两种综合分析物＜ 30%。这一标准化测量是证明“系统在取样时具有可接受的反应性”的依据。图 9 概述了 300 次运行过程中异狄shi剂 /DDT 的分解百分比。以第 1 次进样为起点，异狄shi剂和 DDT 的分解百分比分别为 3.5% 和 2.1%。DDT 的分解水平在整个试验过程中相当平稳，而异狄shi剂的分解水平逐渐略微上升，并在第 250 次进样后趋于平稳。在最后一次进样中，异狄shi剂和 DDT 的分解百分比分别为 7.3% 和 2.2%。异狄shi剂的损失比例依然大大低于 EPA 规定的标准限度，即<15%。综合而言，异狄shi剂 /DDT 的分解水平从未超过13%，远远低于 30% 的阈值。图 10 显示了新毛细管进样器和以前的 AutoSystem GC 型号的分解性能对比。很明显，在 100 个样品当中，异狄shi剂分解产品在 40 次进样中偏离了 15% 的限度，而新进样器在超过 100 多次进样中均保持 <5% 的水平

结论分流 / 不分流毛细管进样口较之前的 AutoSystem GC型号具有显著的改进。新机型能够更加简单地拆卸隔膜、衬管和 O 型圈，全部无需工具辅助。简单地插入柱内 / 简单地拆除和使用常见的消耗组件，再加上对敏感样品更低的分解，这些特征共同造就了进样器在Clarus GC 平台上更优异的表现。该系统为分流和不分流操作方式下的分析取样提供了一套高度准确、灵敏和可重复的仪器。