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遇到气相色谱载气系统漏气应该怎么处理
2022年12月23日 11:07
来源：山东瑞能仪器有限公司
气相色谱仪应用范围很广，在石油、化工、生物化学、环保等领域都有应用，除用于定量和定性分析外，它还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数和分子量等物理化学常数。
但是气相色谱仪在使用经常需要载气系统漏气的情况，你知道应该怎么处理吗？
漏气，分为载气漏气和辅助气漏气。载气漏气时，色谱图有以下变化：
① 基线变化
a.基线不稳定(噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移)。
i.基线燥声大，可能是载气流速过大或漏气；
ii.基线正弦波波动，可能是载气流量不稳定，除检查气源外，也要排除是否漏气；
iii.恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移，出现这些现象可先排除载气是否漏气。
b.基线不能调零。对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有泡在氢气中，热导丝失去平衡或已被烧坏。
② 色谱峰变化
a.峰形变小、保留时间正常，载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气；
b.峰形变小、保留时间变大，从进样器到检测器的气路中有漏气，或进样垫连续漏气。
③ 在排除进样技术的前提下，多次进样重现性差(保留时间、峰面积以及定量结果)。
辅助气漏气时，一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。如当氢火焰离子化检测器(FID)运行时，氢气源和空气源控制失调、流量不稳定，可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。
哪些位置容易漏气呢？
① 当载气的流量不正常
a.流量太大调不小时，可能是：ⅰ.流量控制阀后气路有泄漏；ⅱ.流量控制阀损坏。
b.流量太小调不大时：ⅰ.如听到明显的漏气声，则在有声音处查漏；ⅱ.无明显漏气声，钢瓶高压阀压力正常，如柱前压太低且钢瓶低压不能正常调节，则说明减压阀坏或漏气，其他情况说明气路有堵塞。
c.流量调节后不稳定，在钢瓶压力正常、柱温正常的前提下，可能：ⅰ.气路阀前面漏气；ⅱ.气路阀内部漏气 。
② 辅助气不正常
如氢火焰检测器(FID)点不着火，简单的原因，可能是氮气、氢气和空气的配比不当或氢气漏气。如流量不正常(流量太大调不小、太小调不大或流量不稳定)，可参看①气路出现漏气的地方，绝大部分是气路接头处，对准接头后，装配接头时，有以下几种情况可能导致漏气：
a.接头密合处有污物；
b.接头垫片不合适；
c.没有拧紧，在保证上述情形无误的基础上，先用手大体把接头接好，再拧紧一点即可(并不是越紧越好，不同材料的垫片和不同位置的接头要求不一，可参看仪器说明书)；
此外，气路阀件内部松动、脱落或有污物，也常导致漏气；一般气路中间漏气问题较少，偶尔也有管路折断漏气。
按照漏气程度大小，检测气路漏气的方法可分为：
ⅰ.严重漏气。当气源打开并稳定后，听到明显的漏气声如丝丝声，说明气路有大漏。此时应将流路的流量开大，在漏气声出现的管路接头附近，用肥皂水查漏。
ⅱ.一般漏气。堵住气路出口，观察气路中的转子流量计，转子能慢慢降到零，则不漏气，否则漏气。或者观察系统压力表，打开气源，调节输出压力在0.3-0.6MPa之间，等气路稳定后，堵住气路出口，再关闭气源总阀，半小时内如果压力表有明显的下降，说明这部分漏气。
具体检测漏气部位，应分段检测，逐步查漏。如气源到转子流量计或压力表之间气路筛查，可参照上面的方法，堵住转子流量计或压力表出口，转子不降到零或压力表有下降，再用肥皂水查漏。对一些细小精密部件如检测器等，可堵住出口并加压调大气流，泡在乙醇里，有气泡冒出处漏气。
02载气不纯造成的问题
(1)进样口：样品易氧化，造成样品分解，出现鬼峰等；
(2)色谱柱：色谱柱内填料易氧化，缩短柱使用寿命；
(3)TCD：热敏元件(铼钨丝)易氧化，缩短检测器使用寿命；
(4)FID：噪声大，基线不稳定；
(5)ECD：基线满量程，无法调零；其原因：ECD控制器一般都采用“调制脉冲”供电方式，当设定好预置电流(0.5、1、2nA)后，ECD控制器将发出脉冲电平，使通过检测器内的载气被放射源电离的形成电子，在收集脉冲的作用下，在运算放大器输入端进行减法运算，直至输出为零，如果载气纯度不够(主要是含氧量过高)，载气被放射源电离的形成电子流偏低，与设定预置电流不能抵消为零，就会造成运算放大器(积分运算放大器)输出饱和；无法调零。
(6)FPD：噪声大，基线不稳定；
(7)NPD：噪声大，基线不稳定；
气相色谱分析时，当发现气体(载气和辅助气)纯度不够，而影响谱图分析时，除了更换为更高纯度的气体外，还可以从以下方面来解决：
(1)分析对象：尽量避免用GC分析在高温下容易发生氧化、还原、水解的化合物成分，避免样品组分失真甚至消失而影响结果分析；
(2)气相色谱仪系统：装机前，载气和辅助气管路要清洗干净，并且气体一定要安装过滤净化装置，吸附气体中残存的干扰成分，同时注意过滤净化装置是否失效，并避免气路调节阀受到污染而使调节精度降低，气路污染影响仪器的灵敏度、损害仪器等；
(3)色谱柱：为了避免载气中杂质的影响，可在分析柱前，连接上一段1m左右的同类型色谱柱，作为保护柱，一段时间后，更换前端保护柱就可以，避免分析柱寿命缩短；或者运行一段时间后，将分析柱截掉1m左右，去除性能降低的部分色谱柱。
(4) 色谱图：当发现因为载气或辅助气纯度不够，而影响色谱图分析时，可通过溶剂空白样品，进行空白谱图扣除，以优化待分析样的色谱图。
(5)检测器：仪器运行一段时间后，进行对检测器的老化，必要的时候，需要进行拆洗，可以去除因为载气和辅助气不纯而残存在检测器里的干扰杂质。
实际操作时，要根据检测器的噪声水平判断气体的纯度。如对ECD，载气不纯、杂质多如含氧量高，会导致检测器明显噪声大、灵敏度降低、线性范围变窄，甚至基线显著飘移、出现倒峰等；
对FID，如出现基线飘移，应先降低柱温以排除柱固定相流失的情况，如固定相无流失，要判断载气氮气纯度，先暂时关闭载气和尾吹气，如果基线稳定性变好，说明是氮气气路有污染，可能是氮气纯度不够、或载气净化器失效，也可能是气路部分被污染；
更换新氮气钢瓶，若基线变好，说明是气体纯度不够，若没有变化，则查看载气净化器是否已经失效、过载，可更换为新的气体净化器，若基线短时间内稳定，说明气体净化器过载需更换，如基线噪声没有明显变化，则说明气体管路被污染，需清洗或更换管路等。
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