皖仪科技离子色谱法助力医疗健康检测

皖仪科技离子色谱法助力医疗健康检测

肠镜检查是发现肠道息肉的最佳方式，而腺瘤性息肉是结肠癌最常见的癌前病变，因此及时发现腺瘤性息肉及行内镜下息肉切除是预防结肠癌的最佳方案，而能否发现息肉，取决于肠道准备的清洁度。研究表明约20%的结肠检查中存在肠道准备不足，这可能会降低腺瘤的检出率，延长结肠镜检查时间，增加副作用，如腹胀、腹痛，甚至出血穿孔。

结肠镜检查是目前诊治肠道疾病的重要手段和金标准，充分、有效的肠道准备则是保证结肠镜检查准确性和安全性的重要环节。电解质代谢紊乱则是常见的肠道准备并发症，复方聚乙二醇电解质散因极少出现电解质紊乱等不良反应，是肠镜检查及治疗过程中公认最常用且安全有效的肠道清洁剂，被广泛运用于临床。

本文采用离子色谱仪可对复方聚乙二醇电解质散（一袋装）中的离子进行含量测定。笔者采用皖仪科技离子色谱仪，6mM MSA为流动相，对复方聚乙二醇电解质散中钠钾离子进行测定分析。该方法前处理简单，回收率好，灵敏度高，适用于聚乙二醇电解质散中钠钾离子的检测。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂离子色谱仪

        皖仪科技IC6200系列离子色谱仪

皖仪科技离子色谱仪IC6200系列，配备电导检测器、阳离子抑制器、自动进样器、皖仪离子色谱工作站。阳离子分析柱：250 mm×4 mm。

保护柱：皖仪诺谱MS-5CG（50 mm×4 mm）。

氯化钠标准品：300mg，国家药品标准物质。

氯化钾标准品：100mg，国家药品标准物质。

C18固相萃取小柱：皖仪诺谱。

一次性注射器（2mL）。

有机系针式过滤器（0.22μm）。

实验用水为皖仪科技超纯水净化器制备，电导率为 18.2 MΩ · cm（25 ℃）。

1.2 溶液配制

n  1.2.1 对照品溶液

1.2.1.1 钠离子和钾离子对照品储备液

精密量取氯化钠0.30g，氯化钾0.03g，置于同一100mL容量瓶中，加入去离子水溶解稀释至刻度，摇匀，备用。

1.2.1.2 钠离子和钾离子对照品系统适用性溶液

精密量取钠离子和钾离子对照品储备液4.0mL置于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，备用。

1.2.1.3 钠离子和钾离子对照品线性溶液

精密移取对照品储备液3.0mL、3.5mL、4.0mL、4.5mL、5.0mL分别置于不同的100mL容量瓶中，加入去离子水稀释至刻度，摇匀，配制成钠离子、钾离子的质量浓度为适合样品检测的混合标准工作溶液。具体浓度范围见表1。

       表1.  标准曲线浓度梯度表（mg/L）

n  1.2.2供试品溶液

1.2.2.1 供试品储备液

精密称取样品1包，将内容物全部转移至50mL容量瓶中，加入适量去离子水超声使溶解，待冷却至室温后，用去离子水稀释至刻度，摇匀，备用。平行配制三份。分别标记为Stock-1，Stock-2，Stock-3。

1.2.2.2 供试品储备液

分别精密移取供试品储备液Stock-1，Stock-2，Stock-3各2.5mL，置于不同的200mL容量瓶中，加入去离子水稀释至刻度摇匀，先后经已活化的C18固相萃取小柱和有机滤头过滤，弃去初滤液5mL，取后续滤液得到待测溶液。分别标记为：Sample-1，Sample-2，Sample-3。参比试剂按相同处理标记为Sample-4。

1.3 仪器工作条件

阳离子分析柱：250 mm×4 mm；

色谱柱温度：30 ℃；

电导池温度：35 ℃；

淋洗液：6mM MSA溶液；

等度淋洗；

流量：1.0 mL／min ；

抑制器电流：18 mA ；

进样体积：100 μL。

1.4 样品分析

1.4.1 钠、钾离子含量测定按照下列序列进样

1.4.2 系统适应性：

空白中无干扰峰。6针STD-100%溶液峰面积的相对标椎偏差≤3%。

1.4.3 线性要求：

相关系数R2均不小于0.995。

1.4.4 计算公式：

将供试品中钠、钾离子峰面积带入线性回归方程中，得到供试品溶液中钠、钾离子浓度Cspl，μg/mL，按照以下公式计算钠离子、钾离子含量：

Cspl——供试品溶液中钠离子、钾离子浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；

Dspl——供试品溶液的稀释因子，200/2.5*50；

LC——处方中钠离子、钾离子的标示量，单位为克（g）。

2 实验结果

2.1 系统适应性测试谱图  

         图1 系统适应性测试谱图表

            表2 系统适应性结果分析

2.2 标准曲线与线性范围

按照表1所需浓度配制混合标准工作曲线。在色谱条件1.3下进样检测，同时记录色谱图。得到钠离子、钾离子标准色谱图如图1所示。由图可知，目标钠离子、钾离子峰形对称，形状尖锐，分离度良好。以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标进行线性回归，结果显示标准溶液在表格要求范围内线性相关系数R大于0.999，线性良好。

       图2. 钠离子、钾离子标准曲线叠加图

            表3.标准曲线线性方程

             图3.钠离子标准曲线

             图4.钾离子标准曲线

2.3 样品结果

在1.3仪器工作条件下，按1.2处理后的样品进行检测。典型样品离子色谱图如图5所示。可见样品中目标钠离子、钾离子峰形对称，分离度良好。最终得到样品中钠离子、钾离子的含量。

        图5.样品检测钠离子、钾离子图谱

           表4.每包钠、钾离子理论含量

            表5.钠离子含量结果计算

             表6.钾离子含量结果计算

3 结论

采用皖仪科技离子色谱6200系列配置电导检测器，建立离子色谱法测定聚乙二醇电解质散中的钠离子、钾离子。样品通过前处理，然后经离子色谱柱分离，采用标准曲线外标法定量，能够对聚乙二醇电解质散中的钠离子、钾离子进行定性、定量分析，该方法简单易行，重复性好，灵敏度、准确度均能达到要求，可采用此方法进行聚乙二醇电解质散中钠、钾离子的含量测定。