皖仪科技GC6000系列气相色谱仪测定丁香中丁香酚含量

皖仪科技GC6000系列气相色谱仪测定丁香中丁香酚含量

前言

本品为桃金娘科植物丁香的干燥花蕾。当花蕾由绿色转红时，采摘、晒干，具有温中降逆，补肾助阳的功效。可用于脾胃虚寒，呃逆呕吐，食少吐泻，心腹冷痛，肾虚阳痿。

本文参照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱 HP-INNOWAX对丁香中丁香酚含量进行测定，测定谱图中丁香酚峰形对称，连续进样7次的保留时间重复性小于0.1%，峰面积重复性小于1.1%，测试重复性良好。理论塔板数按丁香酚峰计算远高于1500，满足《中国药典》要求。本次实验所采用的供试品中丁香酚含量为11.3 %，高于药典11%的要求。此方法可为丁香中丁香酚含量测定提供参考。

关键词：气相色谱；FID检测器；丁香；丁香酚。

1 实验方法

皖仪科技GC6000系列气相色谱仪

表1 气相色谱系统配置清单

1.2 测试条件

色谱柱：HP-INNOWAX，19091N-113I，30m×0.32mm×0.25μm；

程序升温：柱初始温度190℃，保持16分钟；

载气：高纯氮；

恒流：0.94mL/min；

进样口温度：230℃；

检测器温度：280℃；

氢气流量：35 mL/min；

空气流量：300 mL/min；

进样量：1μL；

进样方式：分流进样，分流比20:1。

1.3 试剂及实验材料

1.3.1试剂

丁香供试品；

丁香酚标准品；

正己烷。

1.3.2设备

针式过滤器；

二号筛。

1.4 样品制备

1.4.1对照品溶液的制备

取丁香酚对照品适量，精密称定，加正己烷制成每1 mL含2 mg的溶液，即得。

1.4.2供试品溶液的制备

取本品粉末(过二号筛)约0.3g，精密称定，精密加入正己烷20 mL，称定重量，超声处理15分钟，放置至室温，再称定重量，用正己烷补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2 结果与讨论

2.1 对照品溶液谱图

取对照品溶液，按照1.2的测试条件进样分析，结果如下图所示。由图及数据可见，峰型对称，旁边无杂峰，分离度大于1.5，分离良好，符合要求。

取对照品溶液，按照1.2的测试条件分别连续进样测定7次，重复性色谱图如下图所示，根据测试结果可得对照品溶液保留时间重复性为0.091%，峰面积重复性为0.645%，测试重复性良好。

2.2 供试品溶液谱图

取供试品溶液，按照1.2的测试条件进样分析，结果如下图所示。由图及数据可见，峰型对称，旁边无杂峰，分离度大于1.5，分离良好，符合要求。

取供试品溶液，按照1.2的测试条件分别连续进样测定7次，重复性色谱图如下图所示，根据测试结果可得供试品溶液保留时间重复性为0.069%，峰面积重复性为1.099%，测试重复性良好。

3 结论

本文使用皖仪GC6000气相色谱仪建立了丁香中丁香酚含量的测定方法。结果表明，参照2020版《中国药典》中色谱条件，测试谱图中丁香酚谱峰对称，连续进样7次的保留时间重复性小于0.1%，峰面积重复性小于1.1%，测试重复性良好。理论塔板数按丁香酚峰计算远高于1500，满足《中国药典》要求。本品按干燥品计算，本次实验所采用的供式品中丁香酚含量为11.3 %，满足药典不少于11%的要求。此方法可为丁香中丁香酚含量测定提供参考。