皖仪科技离子色谱法测定陈皮样品中的二氧化硫

皖仪科技离子色谱法测定陈皮样品中的二氧化硫

引言

硫磺熏蒸或浸泡是中药材原药的传统加工方法，能使中药材原药保持特有的色泽，外观光鲜，即使水分严重超标也不会霉变。但这种加工方法会导致中药材原药残留大量的二氧化硫，对人体健康有一定的影响，少量地摄入对人体无害，但过量会刺激呼吸道粘膜，诱发呼吸道炎症，哮喘病人尤其敏感，会加重病情甚至导致死亡。此外，过量熏蒸或浸泡也会对中药材质量造成一定影响，使药材的性状发生变化，造成一些成分含量降低甚至药理活性的降低。此外，由于缺乏相关规范，使用工业级硫磺熏蒸中药材，可能造成砷等有害重金属元素的次生污染。

二氧化硫检测常用的方法有分光光度法、滴定法、气相色谱法、离子色谱法等。分光光度法易受试样中色素的干扰；滴定法操作较繁琐，受主观情况影响较大；气相色谱法需在密闭的顶空瓶中测定，仪器配置价格较高；离子色谱法一直是中药材中二氧化硫检测的研究热点，其操作简单、灵敏度高、线性范围广，对于药品中二氧化硫残留量的控制具有一定的实用价值。

本实验采用水蒸气蒸馏法，使用离子色谱仪可对陈皮中的二氧化硫进行含量测定。采用皖仪离子色谱仪配置电导检测器，KOH为淋洗液。该方法处理简单，回收率好，灵敏度高，适用于陈皮中二氧化硫的检测。

关键词：陈皮；二氧化硫；离子色谱。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

IC6200系列一体式离子色谱仪

离子色谱仪：皖仪科技离子色谱仪IC6200系列配备电导检测器；

自动进样器：AS2800；

皖仪诺谱阴离子分析柱：HS-5A-P2，250 mm×4.6mm；水中硫酸根离子（1000mg/L）；

30%H₂O₂溶液；

浓盐酸，优级纯；

一次性注射器（2mL）；

水系针式过滤器（0.22μm）；

万分之一电子天平；

实验用水为皖仪科技超纯水净化器制备，电导率为18.2 MΩ · cm（25 ℃）。

1.2 仪器工作条件

色谱柱温度：35℃；

池温：40 ℃；

淋洗液：30mM KOH等度淋洗；

流速：1.0 mL/min；

抑制器电流：90 mA；

进样体积：25μL。

1.3 水蒸气蒸馏装置示意图

1.4 样品前处理

称取适量试样（精确至0.0001 g），置瓶A（两颈烧瓶）中，加去离子水50mL，振摇，使分散均匀，接通水蒸气蒸馏瓶C。吸收瓶B中加入3%过氧化氢溶液20mL作为吸收液，吸收管下端插入吸收液液面以下。A瓶中沿瓶壁加入5mL盐酸，迅速密塞，开始蒸馏，保持C瓶沸腾并调整蒸馏火力，使吸收管端的流出液的流出速率约为2mL/min。蒸馏至瓶B中溶液总体积约为95mL（时间30~40分钟），用水洗涤尾接管并将其转移至容量瓶中，定容至刻度，摇匀，放置1h后，过0.22μm水系滤膜，选择合适的稀释倍数，上机检测分析。

2 结果与讨论

2.1 线性测试

依次移取0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、3.0mg/L的系列标准工作曲线，按照1.2工作测试条件得到标准曲线谱图多点重叠图如图1，线性方程见表1，硫酸根在该色谱条件下线性相关系数R=0.999以上，线性良好。

图1硫酸根标准曲线重叠谱图

图2 硫酸根标准曲线

表1 标准曲线线性方程

2.2样品测试

2.2.1 样品含量测试

在1.2的工作测试条件下，对前处理后的样品进行检测。样品图谱如图3、图4所示，样品图谱中的目标硫酸根色谱峰峰形对称，分离度良好，峰无干扰，最终得到样品中二氧化硫的含量如表2所示。

图3 样品1测试谱图

图4 样品2测试谱图

表2 样品结果分析

2.2.2 样品重复性测试

图4 样品1重复性测试谱图

表3 样品1重复性结果

3 结论

采用皖仪科技离子色谱仪IC6200系列配置电导检测器，建立离子色谱法测定陈皮样品中的二氧化硫。样品通过前处理，然后经离子色谱柱分离，采用外标法定量，能够对陈皮中的二氧化硫进行定性、定量分析。该方法简单易行，重复性好，灵敏度、准确度均能达到要求，可采用此方法进行陈皮样品中二氧化硫的含量测定。