生活饮用水中双酚 A 、双酚 B、双酚 S 和双酚 F 的测定——液相色谱法

引言：参照 GB/T 5750.8 74 双酚 A 第一法，标准推荐水样经 SPE 富集净化，C18 色谱柱分离，LC-MS/MS 同时测定双酚 A、双酚 B、双酚 F、4- 辛基酚、4- 壬基酚。本文采用 HPLC-DAD-FLD 进行试验，旨在验证双酚 A 、双酚 B、双酚 S 和双酚 F在 Acclaim RSLC 120 C18 色谱柱上的分离和保留，为后续可转移方法至液质联用仪上，提供色谱分离基础。

实验部分 

1 仪器配置：Thermo Scientic™ Vanquish Flex 超高效液相色谱仪 

2 试剂及标准品：双酚 A 、双酚 B、双酚 S 和双酚 F 标准品、色谱纯甲醇、超纯水 

3 分析条件：色谱柱：Acclaim RSLC 120 C18, 150×2.1 mm, 2.2 μm (P/N: 071399)；流动相：A 超纯水，B 甲醇；梯度洗脱程序：见表 1 ；流速：0.3 mL/min；进样量：5 μL；柱温：30 ℃；VWD 检测波长： 270 nm；采集频率：10 Hz；FLD 检测波长：Ex=230 nm, Em=306 nm；流通池温度：45℃；灵敏度：1；采集频率：10 Hz 。

4 测试结果：BPA/BPB/BPS/BPF 在 Acclaim RSLC 120 C18 色谱柱上的分离谱图，如图 1 所示。BPA/BPB/BPF 在 VWD 和 FLD 上均有良好的响应，可采用 VWD 定性，FLD 定量，而 BPS 无荧光响应，因此采用 VWD 定性和定量。由于检测器串联，目标物在两个检测器上的保留时间会有 0.1min 左右的延迟。

结论试验结果表明，采用 Acclaim RSLC 120 C18 色谱柱配合 Vanquish Core UHPLC 超高效液相色谱仪，快速分离 BPA/BPB/BPS/BPF，分离度优异，峰形良好，可在 10 min 内完成数据采集，为后续可转移方法至液质联用仪上，提供了具有较高的兼容性的色谱分离方案。详细信息请查找： Acclaim RSLC 120 C18 应用于生活饮用水中双酚 A 、双酚 B、双酚 S 和双酚 F 的测定，CCS-HJ-079