当前位置:化工仪器网-色谱网首页-技术文章列表-皖仪离子色谱法测定多肽中的哌啶

皖仪离子色谱法测定多肽中的哌啶

2024年07月31日 10:01 来源:安徽皖仪科技股份有限公司

皖仪离子色谱法测定多肽中的哌啶


关键词:离子色谱;多肽;合成;哌啶;方法学。

 

引言


哌啶是一种含有两个碳和一个氮的环状有机化合物。在多肽合成中,哌啶主要是作为一个结构单元或一个反应的底物存在。哌啶在多肽合成中起到了多种作用,从结构单元到保护基团,再到反应底物和优化反应条件。哌啶在最终合成的多肽中有所残留,而哌啶具有毒性,是一种升压剂,因此必须控制最终产物的哌啶残留量。皖仪开发了一种离子色谱测试方法检测多肽中哌啶的含量,样品前处理操作简单,测试准确性高,重复性良好,与其他组分间分离度良好,可以满足客户大规模测试的要求,并且提高时效性,测试结果一致性,减少人为及系统误差。

 

1、实验方法


1.1
测试条件仪器:

 

IC6600系列离子色谱仪配置电导检测器

 

1.png

图为IC6600系列多功能离子色谱仪

 

  

色谱柱:MS-5C-P1阳离子色谱柱(4.6mm×250mm);
保护柱:阳离子保护柱(30 mm×4 mm);

柱温:30℃

流速:1.0ml/min

进样量:25μL

检测器:电导检测器。

 

1.2 使用试剂标样:哌啶标准样品(客户提供的纯哌啶)

1.3 标准溶液制备标准原液的制备:称量0.100g纯哌啶移至100mL容量瓶用纯水定容至刻度线。

标准样品工作液:分别吸取0.002mL0.005mL0.01mL0.02mL0.05mL0.08mL0.10mL母液(1000mg/L)10mL容量瓶中,用超纯水定容至刻度,配得哌啶质量浓度为0.2mg/L0.5mg/L1mg/L2mg/L5mg/L8mg/L10mg/L的混合标准工作液。临用现配。

 

1标准系列曲线浓度梯度表

2.png

 

2、测试结果

 

2.1 哌啶线性测试结果

依次移取0.2mg/L0.5mg/L1mg/L2mg/L5mg/L8mg/L10mg/L的系列标准工作曲线工作液,按照1.1工作测试条件得到标准曲线多点重叠图如图1,哌啶在该色谱条件下线性相关系数R=0.999以上,线性良好。

 

 

3.png

1 哌啶标准曲线重叠色谱图

 

2线性方程

4.png


 

2.2 样品谱图

1.1的工作测试条件下条件下,对样品进行检测。样品图谱如图2所示样品图谱中的目标哌啶离子峰形对称,分离度良好,最终得到样品中哌啶的含量。样品中哌啶含量为2.283mg/L,样品重复性良好样品RSD0.301%,符合客户需求。

 

2 样品测试谱图

5.png


 

 

3、总结

 

本次采用皖仪科技离子色谱仪IC6600系列对样品中的哌啶进行标准曲线验证、重复性验证。测试结果峰形较好,线性良好,重复性满足要求,灵敏度高完全满足测试要求。


关键词: 离子色谱仪

免责声明

  • 凡本网注明“来源:化工仪器网”的所有作品,均为浙江兴旺宝明通网络有限公司-化工仪器网合法拥有版权或有权使用的作品,未经本网授权不得转载、摘编或利用其他方式使用上述作品。已经本网授权使用作品的,应在授权范围内使用,并注明“来源:化工仪器网”。违反上述声明者,本网将追究其相关法律责任。
  • 本网转载并注明自其他来源(非化工仪器网)的作品,目的在于传递更多信息,并不代表本网赞同其观点和对其真实性负责,不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。其他媒体、网站或个人从本网转载时,必须保留本网注明的作品第一来源,并自负版权等法律责任。
  • 如涉及作品内容、版权等问题,请在作品发表之日起一周内与本网联系,否则视为放弃相关权利。