针对柴油类有机物的EPA方法8015C

引言 EPA 8015C 是一套用于确定各种无卤挥发性有 度的气相色谱法。在这份应用报告中，我们采用 Clarus 机化合物、半挥发性有机化合物和石油烃的浓 ® 690 GC 分析石油烃， 特别是柴油类有机物（DRO）。Clarus 690 GC 采用宽量程氢火焰离子化检测 器（WR-FID），WR-FID 所具有的大动态范围能够在单次色谱运行过程中检 测高浓度和低浓度的分析物。TotalChrom® 色谱数据系统（CDS）软件将计算 nC10 和 nC28 之间的峰面积，从而准确地量化每个样品当中的 DRO 浓度。宽 量程 FID 能够更灵敏地检测分析物，广泛地满足报告限度要求。

柴油类有机物（DRO） 柴油类有机物存在于 nC10 至 nC28 的碳氢化合物内。 我们大范围地分析了从 nC6 至 nC44 的已知 n- 碳氢化 合物标准，由此确定保留时间（图 1）。我们按照标准 或特定的国家报告限度根据浓度绘制了 DRO 校准曲线。 EPA 规定至少分析 % RSD ≤20% 的五点曲线。标准浓度 应涵盖待分析的预期样品浓度，至少有一个处于或低于 规定的报告限度。宽量程 FID 更大的动态范围能够在宽 泛的浓度范围内继续满足方法标准。但是，超大的浓度 范围和残留污染之间必有权衡。使用针状柱塞可以减少 残留，从而提高性能。

在这份应用报告中，我们采用以下方法（表1）在25、 250、500、1000、2500 μg/mL的浓度水平下生成五点 曲线运行，得到的RSD结果为3.44%。 RSD是曲线中各 个水平下平均响应因子的计算结果。

运行曲线之前应确保一个干净的GC系统。运行溶剂空 白，从而确认GC系统所含的污染物（DRO范围内的相 关 峰 值 ） 不 超 过 报 告 限 度 水 平 的 一 半 。 使 用 Elite-1 15 m x 0.25 mmID x 1 μm柱，确定运行时间为 15分钟。但是，可以使用替换的柱例如，珀金埃尔默 公司Elite-1 15 m .32 mmID, .25 umdf（部件编号 N9316017），只需对方法稍作改进就能进一步加快运 行时间。Clarus 690 GC的典型冷却时间不到三分钟， 还能预冲洗注射器，同时系统与之保持平衡，会减少 连续进样的时间。

宽量程FID具有标准FID拥有的所有理想属性，能够成 功测定DRO。现在的宽量程FID具有更大的动态范围， 能够检测出低浓度至高浓度的分析物。宽动态范围给 了分析员更多信心来更准确地测定稀溶液。虽然最好 是在曲线范围内分析样品，保持系统清洁度，但我们 知道，出人意料的样品高浓度会在最不经意间偷偷出 现。即使超出了曲线范围，宽量程FID也能向分析员提 供真实的浓度，帮助分析员更加准确地判断重新分析 所需的稀溶液。这样一来就能避免或至少减少运 行多个稀溶液，使得样品介于被分析的曲线范围之内。

可以在一个优化设置中使用衰减值，按照从低浓度至 最高浓度的顺序确保所有的峰值均可检测和成比例。64x 衰减设置能使分析员从可能的低浓度到 7 个数量级的 范围内进行分析，检测不到任何饱和检测器信号。如果 希望样品是干净的，可以降低曲线范围，检测极低水平 的 DRO。

结论 Clarus 690 GC 的宽量程 FID 具有更宽泛的新检测功能， 配合已有的冷却时间属性能让分析操作在易用性、准确 性和速度上实现一次大的飞跃。对于周转时间极快的用 户，快速高效的结果对 DRO 分析至关重要。

参考文献 Method 8015C: Nonhalogenated Organics by Gas  Chromatography, part of Test Methods for Evaluating  Solid Waste, Physical/Chemical Methods (PDF) (36 pp,  313 K, February 2007)