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离子色谱法测定酒中常规六种阳离子

2024年09月09日 16:53 来源:安徽皖仪科技股份有限公司

                             引言

酒中含有LiNaNH4KMg2Ca2等多种有益于人体健康的阳离子等,NaK是保持人体电解质平衡的基础,适量的Li能改善人体造血功能,提高免疫机能,Mg2可增强人体代谢时酶的活力,Ca2可促进糖化,提高酶活性,还能促进曲中酶的产生与溶出,使α-淀粉酶不易破坏,NH4的毒性未写明,但是氨水具有中等毒性,半数致死量(大鼠,经口)为350 mg/kg,已公布的吸入人体最低中毒质量浓度为408 mg/L,超过一定量会对人体产生危害。

目前检测LiNaNH4KMg2Ca2的方法有原子吸收法、电位滴定法、分光光度法、电感耦合等离子体质谱法、毛细管区带电泳法、离子色谱法等。在这些方法中,离子色谱法可同时适用于白酒、啤酒、葡萄酒以及黄酒,分析速度快、灵敏度高、选择性好、能实现多组分同时分离定量等特点,简单、快速、准确,在应用中推广性强。

本次测试采用皖仪科技离子色谱仪,酒中六种阳离子进行测试。该方法测试过程简单,线性良好,重复性稳定,完全满足测试需求。

1实验部分

1.1 主要仪器与试剂 

离子色谱仪:IC6600系列,配备电导检测器、离子抑制器、自动进样器AS3110系列,皖仪科技。

分析柱:MS-5C-P2,4.6×250 mm,5μm,诺谱;

保护柱:MS-5CG4×30 mm,诺谱;

锂离子标准溶液(1000mg/L);

钠离子标准溶液(1000mg/L);

铵离子标准溶液(1000mg/L);

钾离子标准溶液(1000mg/L);

镁离子标准溶液(1000mg/L);

钙离子标准溶液(1000mg/L);

一次性注射器(2mL);

水系微孔滤膜0.45μm);

前处理小柱:RP柱;

白酒(某品牌市售);

黄酒(某品牌市售);

葡萄酒(某品牌市售)

1.2 溶液配制 

1.2.1 混合标准使用溶液

移取0.1 mL Li+标准溶液1000mg/L100mL容量瓶中,用水稀释定容至标线,混匀;配制成含有1.0 mg/L Li+标准使用溶液

分别移取10 mL NH4+标准溶液1000mg/L10mLCa2+标准溶液1000mg/L10mL Mg2+标准溶液1000mg/L于同一个100 mL 容量瓶中,用水稀释定容至标线,混匀;配制成含有100 mg/L NH4+标准溶液100 mg/L Mg2100 mg/LCa2+的混合标准使用溶液液。

 

1.2.2 系列标准工作溶液

分别准确移取Li+标准使用溶液(1.0mg/L0.1mL0.2mL0.5mL1mL2 mL5mL10mL20mLNH4+Mg2+Ca2+混合标准使用液(100mg/L0.05mL0.1mL0.2mL0.5mL1 mL4mL10mL20mLNa+标准溶液1000mg/L0.05mL0.1mL0.2mL0.5mL0.8mL1mL1.5mL2.0mLK+标准溶液1000mg/L0.01mL0.05mL0.1mL0.2mL0.5mL1mL2mL5mL,置于一组 100 mL 容量瓶中,用水稀释定容至标线,混匀。配制成 8 个不同浓度的混合标准系列,标准系列质量浓度见表 1

1 标准曲线系列浓度梯度

    image.png   

1.3 仪器工作条件 

色谱柱温度:40 ℃

电导池温度:45 ℃

淋洗液:22mM MSA 

1.0 mL/min

抑制器电流:66mA

进样体积:25μL。   

 

1.4 样品前处理

采用一次性注射器吸取样品后过前处理小柱RP柱及0.45μm水系滤膜后备用,过RP柱为去除样品中的有机物,过0.45μm水系滤膜为去除样品中的颗粒物。

2结果与讨论

2.1分离度验证

1.3仪器工作条件对混合标准溶液进行测定,得到9离子标准色谱图如图1所示测试结果见表2,经测试,9离子峰形对称,各组分分离度良好。

   image.png

1  9种离子混合标准溶液检测谱图

 

2  9种离子混合标准溶液检测结果

 

 image.png

2.2标准曲线线性验证

1.2.2中配制的标准曲线系列工作溶液注入系统中,按照1.3工作条件进行分析,得到标准曲线线性见下3,线性良好。

3  标准曲线线性


image.png

2.3样品检测

按照1.4样品前处理方法对白酒、葡萄酒、黄酒样品进行检测测试谱图见下图2、图3、图4,数据见下表4

  image.png

2白酒重复6测试谱图

  image.png

3 葡萄酒稀释20倍重复6测试谱图

    image.png

4 黄酒稀释20倍重复6测试谱图

4 测试数据

  

image.png

注:六种阳离子的保留时间相对标准偏差分别为 0.014%0.063%,峰面积相对标准偏差分别为0.223%1.415%

 

3总结

本次建立的离子色谱法检测酒中六种阳离子,分离度好,线性良好,重复性稳定,灵敏度高。完全满足酒中六种阳离子的测试要求。


关键词: 离子色谱

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