凝胶渗透色谱法检测聚乙二醇(PEG)

摘要：

目的 :使用高效凝胶渗透色谱（GPC）方法测定聚乙二醇（PEG）分子量及分布。方法：采用Xtimate SEC-120，5μm，7.8x300mm凝胶渗透色谱柱、示差折光检测器进行分离分析，流动相为超纯水；流速为1.0ml/min；柱温为35℃；进样体积为10μl。建立校正曲线，通过GPC软件计算各样品的分子量及分布结果。结果：PEG分子量在400～20000范围内时线性关系良好；实验重复性较好，PEG6000连续进样6次，保留时间RSD值为0.105%，峰面积RSD值为0.335%。结论：高效凝胶渗透色谱（GPC）方法是测定PEG分子量及分布的可靠方法，用于评价高分子化合物多分散属性时具有结果准确、重现性高等优点。 

前言：

聚乙二醇（PEG）是一种高分子聚合物，化学式是HO(CH₂CH₂O)nH，无刺激性，味微苦，具有良好的水溶性，并与许多有机物组分有良好的相溶性。具有优良的润滑性、保湿性、分散性、粘接性，可作为抗静电剂及柔软剂等使用，在化妆品、制药、化纤、橡胶、塑料、造纸、油漆、电镀、农药、金属加工及食品加工等行业中均有着极为广泛的应用。

高聚物的许多特性，如冲击强度、模量、拉伸强度、耐热、耐腐蚀性都与高聚物的分子量和分子量分布有关，因此聚合物的分子量是一个重要的监控指标。

高效凝胶渗透色谱（GPC）方法是测定PEG分子量及分布的可靠方法，用于评价高分子化合物多分散属性时具有结果准确、重现性高等优点。凝胶渗透色谱法原理是利用高分子溶液通过一根装填有凝胶的柱子，在柱中按分子大小进行分离。随着溶剂的淋洗大小不同的分子就得到分离，较大的分子先被淋洗出来，较小的分子较晚被淋洗出来。本次使用LC3200系列高效液相色谱仪搭配示差折光检测器，采用凝胶色谱法进行聚乙二醇试验。

关键词：液相色谱；凝胶渗透色谱法；示差折光检测器；高分子聚合物；聚乙二醇

1. 实验方法

1.1仪器配置

1.2测试条件

色谱柱：Xtimate SEC-120，5μm，7.8x300mm

柱温：35℃；

检测器：RID

流速：1.0 ml/min；

流动相：水

进样量：10μL；

1.3仪器及试剂、耗材

试剂：

超纯水

标准物质：PEG400；PEG2000；PEG6000；PEG10000；PEG20000

辅助装置：

分析天平；

溶剂抽滤装置；

超声波清洗机；

实验材料：

滤膜：水相滤膜0.45μm

1.4 PEG标准品制备

分别称取PEG400；PEG2000；PEG6000；PEG10000；PEG20000标准品各0.20 g，加入 10mL 水溶解，混匀，制成浓度为20mg/ml待测样品。

2.结果与讨论

2.1不同分子量标准品

图6 PEG不同分子量叠加色谱图

说明：上述数据可见PEG20000保留时间为6.081min，PEG400保留时间为10.315min。较大的分子先被淋洗出来，较小的分子较晚被淋洗出来。

2.2 重复性

说明:重复性较好，PEG6000连续进样6次，保留时间RSD值为0.105%，峰面积RSD值为0.335%

2.3 标准曲线

说明： 通过GPC软件计算各样品的分子量及分布结果。PEG分子量在400～20000范围内时线性关系良好，线性相关系数为0.9999。

3．结论

本次使用LC3200系列高效液相色谱仪搭配示差折光检测器，采用凝胶色谱法进行聚乙二醇(PEG)试验， PEG20000保留时间为6.081min，PEG400保留时间为10.315min，较大的分子先被淋洗出来，较小的分子较晚被淋洗出来；重复性较好，PEG6000连续进样6次，保留时间RSD值为0.105%，峰面积RSD值为0.335%；PEG分子量在400～20000范围内时线性关系良好，线性相关系数为0.9999。高效凝胶渗透色谱（GPC）方法是测定PEG分子量及分布的可靠方法，用于评价高分子化合物多分散属性时具有结果准确、重现性高等优点

注意事项：样品室温静置12h以上，应轻轻混匀，切勿超声或剧烈震荡来加速溶解。