酒中四种有机酸的检测

1 前言

有机酸在白酒中发挥着重要的作用，不仅影响白酒的口感和风味，还与白酒的香气和品质密切相关。适当含量的有机酸可使酒体丰满、醇和。当酒体中缺乏有机酸，则会使酒出现苦味，显得不醇厚，不协调。而有机酸过量，白酒可能会出现酸涩感，破坏协调度，使酒变得刺激、尖锐。可见，有机酸含量是酒质好坏的一个标志。

本篇介绍的分析方法，是用高效液相色谱法测定酒中乳酸、乙酸、丁酸、己酸等四种有机酸的含量，采用皖仪科技高效液相色谱仪LC3210系列配置紫外检测器测定。实验结果显示，系统适应性测试乳酸、乙酸、丁酸、己酸各峰型良好，乳酸与乙酸分离度为1.664，丁酸与杂质分离度为1.646，各峰分离度均在1.5以上，分离度良好，满足实验要求。曲线测试乳酸、乙酸、丁酸、己酸曲线相关系数R值均在0.9999以上。乳酸、乙酸、己酸、丁酸保留时间重复性RSD分别为0.095%、0.092%、0.033%、0.051%，峰面积重复性RSD分别为0.159%、0.482%、0.276%、0.430%，重复性均较好。乳酸、乙酸、丁酸、己酸的检出限分别为0.042mg/L、0.036mg/L、0.070mg/L、0.069mg/L。以上各项数据结果均满足实验定性、定量的要求。

2  仪器配置及实验方法

2.1仪器配置

2.2实验方法

2.2.1 试剂配制

2.2.1.1乳酸标准储备液（5000mg/L）：称取乳酸标准品适量，用超纯水稀释定容，配制成浓度为5000mg/L的乳酸标准储备液。

2.2.1.2乙酸标准储备液（5000mg/L）：称取乙酸标准品适量，用超纯水稀释定容，配制成浓度为5000mg/L的乙酸标准储备液。 

2.2.1.3丁酸标准储备液（5000mg/L）：称取丁酸标准品适量，用超纯水稀释定容，配制成浓度为5000mg/L的丁酸标准储备液。 

2.2.1.4己酸标准储备液（5000mg/L）：称取己酸标准品适量，用10%乙醇水溶液稀释定容，配制成浓度为5000mg/L的己酸标准储备液。 

2.2.1.5 四种有机酸标准系列工作液：分别准确移取乳酸、乙酸、丁酸、己酸标准储备液各适量，用超纯水稀释成浓度为1mg/L，5mg/L，10mg/L，50mg/L，100mg/L，500mg/L的混标系列工作曲线。

2.2.2色谱条件

2.2.3样品前处理

样品稀释20倍：取500μL白酒样，用超纯水定容至10mL，上机待测。

3  实验结果

3.1系统适用性

说明：由谱图和表格数据可知，乳酸、乙酸、丁酸、己酸各峰型良好，乳酸与乙酸分离度为1.664，丁酸与杂质分离度为1.646，各峰分离度均在1.5以上，分离度良好，满足实验要求。

3.2  标准曲线

说明：由以上谱图可知，乳酸、乙酸、丁酸、己酸曲线相关系数R值均在0.9999以上，满足实验要求。

3.3  重复性

说明：根据以上表格数据可知，乳酸、乙酸、己酸、丁酸保留时间重复性RSD分别为0.095%、0.092%、0.033%、0.051%，峰面积重复性RSD分别为0.159%、0.482%、0.276%、0.430%，重复性均较好。满足实验要求。

3.4 检出限

说明：根据上表数据，3倍信噪比为检出限计算可知，乳酸、乙酸、丁酸、己酸的检出限分别为0.042mg/L、0.036mg/L、0.070mg/L、0.069mg/L。

3.5 某品牌白酒测试结果

说明：根据上表数据计算可得某品牌白酒中乳酸、乙酸、丁酸、己酸的含量分别为857.100mg/L、852.920 mg/L、48.060mg/L、311.640mg/L。

3.6 注意事项

1、己酸不溶于水，但溶于有机试剂，可以用有机试剂混合水溶液配制标准储备液。

2、酒中的乙醇含量对乙酸的峰型以及各峰的出峰时间有一定的影响，在测试样品时需稀释样品至其乙醇含量为2%以下。

4 总结

本篇介绍的分析方法，是用高效液相色谱法测定酒中乳酸、乙酸、丁酸、己酸等四种有机酸的含量，采用皖仪科技高效液相色谱仪LC3210系列配置紫外检测器测定。实验结果显示，系统适应性测试乳酸、乙酸、丁酸、己酸各峰型良好，乳酸与乙酸分离度为1.664，丁酸与杂质分离度为1.646，各峰分离度均在1.5以上，分离度良好，满足实验要求。曲线测试乳酸、乙酸、丁酸、己酸曲线相关系数R值均在0.9999以上。乳酸、乙酸、己酸、丁酸保留时间重复性RSD分别为0.095%、0.092%、0.033%、0.051%，峰面积重复性RSD分别为0.159%、0.482%、0.276%、0.430%，重复性均较好。乳酸、乙酸、丁酸、己酸的检出限分别为0.042mg/L、0.036mg/L、0.070mg/L、0.069mg/L。以上各项数据结果均满足实验定性、定量的要求。