GC毛细进样口维护(一)| 快速更换进样隔垫、O型圈及衬管,让分析更精准
气相色谱仪的进样口作为样品进入系统的首要关卡,负责样品的注入与气化过程,但同时也是污染残留和部件老化等问题频发的关键区域。因此,定期维护进样口是确保仪器正常运行和延长使用寿命的重要环节。
毛细进样口的维护主要涉及进样隔垫、O型圈、衬管、分流管、冷阱、分流平板等,而本期我们将讲述进样隔垫、O型圈及衬管这几个部件的维护内容。
进样口维护系列
1.更换进样隔垫
进样隔垫,又叫进样垫、注射垫。在气相色谱分析中,进样隔垫属易损耗材配件,使用一段时间后会材料老化,进而导致漏气、样品损失、柱前压降低等故障,所以定期更换进样隔垫非常重要。
维护操作视频
维护操作步骤
1.材料准备:新进样隔垫、手套、镊子。
2.将柱箱和进样口冷却到室温,关闭进样口压力,关闭仪器电源。
3.取下散热螺帽,如果隔垫粘连,用尖头的工具将它取下,一定要全部取出, 小心避免擦伤或划坏金属表面。
4.用镊子塞入新的隔垫,将它压紧在接头内。复原隔垫定位螺帽,用手拧紧到适当位置,避免过紧。恢复正常的操作条件。
5.进样口老化。新换的进样隔垫及衬管一般含微量挥发性杂质,如果对基线平稳要求高,更换后可专门老化一下。将进样口升温至290度(耐高温进样垫可以升至350度),分流流量150mL/min,隔垫吹扫5mL/min,待进样口烘烤0.5小时即可。
2.更换O型圈及衬管(填装石英棉)
O型圈是用来密封衬管,同时隔开载气和分流,形成两者相互独立的流路。O型圈含有使其具有柔韧性的增塑剂,然而在高温下增塑剂会流失,O型圈会变硬,不再起密封作用。
衬管的作用是为样品提供气化的空间,同时与O型圈等隔离出气化和分流的空间。而衬管内部填装的石英棉,可帮助样品成功气化并消除针尖歧视等。如果实验样品组分复杂,高沸点组分较多,衬管内可能积累较多的污染物,会影响分析结果的准确性和稳定性。
更换O型圈及衬管操作视频
衬管填装石英棉操作视频
维护操作步骤
1.材料准备:新O型圈及玻璃衬管、经惰性处理的石英棉、手套、镊子。
2.将柱箱和进样口冷却到室温,关闭进样口压力,关闭仪器电源。
3.左手压住散热螺帽,右手将掀板向上拉起,然后垂直向上去除进样头组件。
4.看见进样口O型圈后,用镊子轻轻撬起紧贴在进样口的O型圈,然后用镊子将O型圈和衬管一起取出。
5.衬管填装石英棉:在新衬管中填入约5~10mg脱活石英棉(玻璃棉)。将石英棉多次折叠后塞入衬管,尽量避免折断压碎石英棉,避免产生新的活性点。
6.取出旧的O型圈并将新的O型圈套在衬管上。用镊子把衬管送回进样口,用手将衬管推向进样口底部。
7.垂直向下装回焊接头组件,使其刚好合适,然后将掀板向下压回。
8.进样口老化。新换的进样垫及衬管一般含微量挥发性杂质,如果对基线平稳要求高,更换后可专门老化一下。将进样口升温至290度(耐高温进样垫可以升至350度),分流流量150mL/min,隔垫吹扫5mL/min,待进样口烘烤0.5小时即可。
石英棉的种类、填充的松紧和长度、以及在衬管中的位置对分析结果都有较大的影响。
1.选择经过惰性处理的石英棉,否则容易导致样品被吸附。
2.填充长度大约1cm。
3.填充地太松,不能发挥石英棉的作用,同时载气流动会导致石英棉的位置移动;填充地太紧,会导致载气和样品通过困难。
4.填充的位置,要求进样针扎入进样器后,针尖扎入石英棉2-3mm处。福立F80/GC9720Plus气相色谱仪,填充石英棉到玻璃衬管中部缩口(配合10微升进样针使用,使用1微升的针需要针尖串联适当的胶垫限制其扎入的深度)处(注意不同品牌进样针的针尖长度的差异,适当调整石英棉位置)。
5.填充过程戴上乳胶手套,避免污染衬管。
6.根据样品的实际情况和进样频率,定期更换石英棉。
免责声明
- 凡本网注明“来源:化工仪器网”的所有作品,均为浙江兴旺宝明通网络有限公司-化工仪器网合法拥有版权或有权使用的作品,未经本网授权不得转载、摘编或利用其他方式使用上述作品。已经本网授权使用作品的,应在授权范围内使用,并注明“来源:化工仪器网”。违反上述声明者,本网将追究其相关法律责任。
- 本网转载并注明自其他来源(非化工仪器网)的作品,目的在于传递更多信息,并不代表本网赞同其观点和对其真实性负责,不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。其他媒体、网站或个人从本网转载时,必须保留本网注明的作品第一来源,并自负版权等法律责任。
- 如涉及作品内容、版权等问题,请在作品发表之日起一周内与本网联系,否则视为放弃相关权利。