离子色谱法测定磷化液中的硝酸根离子和磷酸根离子

前言：

磷化液是由多种无机盐组成的溶液，能与钢铁反应，形成一种化学转化膜，以防止钢铁基体被腐蚀。磷化液中各种成分的含量直接影响磷化膜的质量，因此，正确控制磷化工艺参数、 及时补加药剂，对涂装前处理的科学管理具有重要作用。

电镀工业和纺织器材的拉丝过程中，经常要采用磷化工艺，而磷化工艺的质量又取决于磷化液的组分。准确测定各组分的含量乃是一个关键的项目。以往磷化液组分的测定多采用化学法分析，费时费力，急待改进。本文采用皖仪科技离子色谱仪对磷化液中的硝酸根、磷酸根进行了分离测定。该方法简单易行，结果准确，灵敏度高，可以同时快速测定出磷化液中硝酸根离子和磷酸根离子。

1. 实验方法

1.1测试条件

仪器：IC6200系列离子色谱仪配置电导检测器；

色谱柱：阴离子色谱柱；

保护柱: 皖仪诺谱 HS-5AG（4.0mm*30mm）；

淋洗液：35mM KOH；

柱温：30℃；

流速：1.0ml/min；

进样量：25μL；

抑制器：阴离子离子抑制器

1.2实验试剂

硝酸根离子标样：（1000mg/L）

磷酸根离子标样：（1000mg/L）

磷化液试样

1.3标样制备

分别移取0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL、1.0mL硝酸根离子标准溶液（1000 mg/L）、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL、2.0mL磷酸根离子标准溶液（1000 mg/L）于一组100mL容量瓶中，用超纯水定容至标线，混匀；即得。

1.4样品制备

将磷化液试样稀释一万倍后，取出适量样品用0.22μm滤膜过滤，进离子色谱仪进样进行测定。

2. 测试结果

2.1线性测试

2.1.1硝酸根离子和磷酸根离子线性测试

标准曲线系列浓度见表1，按照1.1的测试条件进行测试，得到标准曲线谱图多点重叠谱图如图1，硝酸根离子和磷酸根离子在该色谱条件下标准曲线线性相关系数R均大于0.999，线性良好，硝酸根离子和磷酸根离子线性方程如下表2。

2.2样品重复性测试

按照“1.1”项色谱条件，连续注入6针样品溶液进样分析，谱图见图2，硝酸根离子和磷酸根离子目标峰无干扰，各峰分离度良好。其重复性数据见表3。其硝酸根离子保留时间RSD为0.021%，峰面积RSD为0.87%，磷酸根离子保留时间RSD为0.058%，峰面积RSD为0.671%，重复性良好。

3．结论

本次建立的离子色谱法检测磷化液中的硝酸根离子和磷酸根离子，分离度好，重复性稳定，完全满足离子色谱法测定磷化液中的硝酸根离子和磷酸根离子客户的测试需求。