离子色谱法测定羟乙基纤维素中的乙酸硫酸根离子

前言：

羟乙基纤维素具有良好的增稠、悬浮、分散、乳化、粘合、成膜、保护水分和提供保护胶体等特性，被广泛应用在石油开采、涂料、建筑、医药食品、纺织、造纸以及高分子聚合反应等领域。乙酸根离子，硫酸根离子的含量直接影响羟乙基纤维素的这些性能，因此需要对其进行精确测定。‌

本文采用皖仪科技离子色谱仪对羟乙基纤维素中的乙酸、硫酸根进行了分离测定。该方法简单易行，结果准确，灵敏度高，可以同时快速测定出羟乙基纤维素中乙酸和硫酸根离子。

1. 实验方法

1.1测试条件

仪器：IC6200系列离子色谱仪配置电导检测器；

色谱柱：皖仪诺谱 HS-5A-P3 (4.0mm*250mm)；

保护柱: 皖仪诺谱 HS-5AG（4.0mm*30mm）；

淋洗液：18mM KOH；

柱温：30℃；

流速：1.0ml/min；

进样量：25μL；

抑制器：阴离子抑制器

1.2实验试剂

乙酸标样：（1000mg/L）

硫酸根离子标样：（1000mg/L）

羟乙基纤维素试样

1.3标样制备

分别移取0.1mL、0.2mL、0.5mL、0.8mL、1.0mL、1.5mL乙酸标准溶液（1000 mg/L）、0.2mL、0.5mL、0.8mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL硫酸根离子标准溶液（1000 mg/L）于一组100mL容量瓶中，用超纯水定容至标线，混匀；即得。

1.4样品制备

称取一定量的羟乙基纤维素至100mL容量瓶中加超纯水定容至刻度，静置一小时待样品完全溶解，稀释后过C18柱，滤膜后上机测试。

2. 测试结果

2.1线性测试

2.1.1乙酸和硫酸根离子线性测试

标准曲线系列浓度见表1，按照1.1的测试条件进行测试，得到标准曲线谱图多点重叠谱图如图1，乙酸和硫酸根离子在该色谱条件下标准曲线线性相关系数R均大于0.999，线性良好，乙酸和硫酸根离子线性方程如下表2。

2.2样品重复性测试

按照“1.1”项色谱条件，连续注入6针样品溶液进样分析，谱图见图2，乙酸和硫酸根离子目标峰无干扰，各峰分离度良好。其重复性数据见表3。其乙酸保留时间RSD为0.046%，峰面积RSD为0.293%，硫酸根离子保留时间RSD为0.219%，峰面积RSD为0.542%，重复性良好。

3．结论

本次建立的离子色谱法检测羟乙基纤维素中的乙酸和硫酸根离子，分离度好，重复性稳定，完全满足离子色谱法测定羟乙基纤维素中的乙酸和硫酸根离子客户的测试需求。