皖仪科技液相色谱LC3200对化妆品中6-甲基香豆素的检测

前言

6-甲基香豆素，作为一种白色结晶性固体，具有椰子似香甜气，其用途广泛。首先，它被GB 2760中规定为允许使用的食用香料，主要用于配制椰子、香草和焦糖等类型的香精。此外，6-甲基香豆素还能被用作有机合成的中间体和香料， ‌能够为产品提供特定的香气和香味，被添加到美容、修饰类化妆品中。显示了其在食品添加剂和化妆品领域的重要应用。 6-甲基香豆素在化妆品中的检测方案中可以通过液相色谱仪对其含量进行检测，以确保产品的安全性和有效性，是否符合安全标准的要求。

本篇介绍的分析方法，参考的是《化妆品安全技术规范》中6-甲基香豆素的检测方法，采用皖仪科技高效液相色谱仪LC3210系列配置紫外检测器测定。实验结果显示，系统适应性测试6-甲基香豆素峰型良好，目标峰周围无杂峰，理论塔板数高，满足实验要求。曲线相关系数R值在0.999以上。6-甲基香豆素保留时间重复性RSD为0.117%，峰面积重复性RSD为0.292%，重复性较好。6-甲基香豆素检出限为0.042mg/L。样品中加标50mg/L，加标回收率为101.1%。以上各项数据结果均满足标准方法中对仪器的要求。

2  仪器配置及实验方法

2.1仪器配置

2.2实验方法

2.2.1 试剂配制

2.2.1.1 6-甲基香豆素标准储备液（1000mg/L）：称取6-甲基香豆素标准品适量，用甲醇溶解定容，配制成浓度为1000mg/L的标准储备液。

2.2.1.2 6-甲基香豆素标准系列工作液：分别准确移取6-甲基香豆素标准储备液适量，用甲醇稀释成浓度分别为0.1mg/L，0.5mg/L，1.0mg/L，3.0mg/L，5.0mg/L，10.0mg/L的系列工作曲线。

2.2.1.3磷酸二氢钠缓冲液：称取3.12g磷酸二氢钠，加水溶解并稀释至1000mL，磷酸调pH值至3.5。

2.2.2色谱条件

2.2.3样品前处理

称取样品1g（精确到0.001g）于10mL容量瓶中，加入甲醇5mL，涡旋震荡使样品与提取溶液充分混匀，超声提取20min，冷却到至室温后，用甲醇定容至10mL刻度线，混匀后转移至离心管中，以5000r/min离心5min，上清液过0.45μm有机系滤膜，待测。

3  实验结果

3.1系统适用性

说明：由谱图和表格数据可知，6-甲基香豆素峰型良好，目标峰周围无杂峰，理论塔板数高，满足实验要求。

3.2  标准曲线

说明：由以上谱图可知，6-甲基香豆素曲线相关系数R值在0.9999以上，满足实验要求。

3.3  重复性

说明：根据以上表格数据可知，6-甲基香豆素保留时间重复性RSD为0.061%，峰面积重复性RSD为0.222%，重复性均较好。满足实验要求。

3.4 检出限

说明：根据上表数据，3倍信噪比为检出限计算可知，6-甲基香豆素检出限为0.004mg/L。满足实验要求。

3.5 某化妆品样品测试结果

说明：在某化妆品样品中未检测出6-甲基香豆素。

3.6 注意事项

在样品进行离心时，离心管需要等重。

4 总结

本篇介绍的分析方法，参考的是《化妆品安全技术规范》中6-甲基香豆素的检测方法，采用皖仪科技高效液相色谱仪LC3210系列配置紫外检测器测定。实验结果显示，系统适应性测试6-甲基香豆素峰型良好，目标峰周围无杂峰，理论塔板数高，满足实验要求。曲线相关系数R值在0.9999以上。6-甲基香豆素保留时间重复性RSD为0.061%，峰面积重复性RSD为0.222%，重复性较好。6-甲基香豆素检出限为0.004mg/L。样品中加标1mg/L，加标回收率为101.5%。以上各项数据结果均满足标准方法中对仪器的要求。