生活饮用水中双酚A的测定-液相色谱质谱法

适用范围 适用于生活饮用水中双酚A、双酚B、双酚F、4-辛基酚 和4-壬基酚的测定。

仪器与试剂 高效液相色谱仪：LX50-QSight 220 色谱柱：Quasar SPP C18，2.1×100mm，2.6μm 试剂：甲醇（色谱纯）、乙腈（色谱纯）、醋酸铵水溶 液（5mM）、全氟辛酸类标准物质

标准曲线的配置 移取适量标准物质溶液，使用乙腈稀释，配制成BPA、 BPF、4-NP质量浓度为0.5 μg/L、1.0 μg/L、5.0 μg/L、 10.0 μg/L、50.0 μg/L以及BPB和4-OP质量浓度为0.1μg/L、 1.0 μg/L、5.0 μg/L、10.0 μg/L、50.0 μg/L的标准混合 溶液系列。以各目标物的质量浓度为横坐标，各目标待测 物与相应内标物的峰面积比值为纵坐标，绘制标准曲线。

样品制备 水样的处理： 取固相萃取柱，依次以5 mL甲醇、5mL纯水活化。取100mL 水样加入50μL 内标混合使用溶液，混匀后上样，水样 以3mL/min~5mL/min流速通过固相萃取柱。上样完毕 后，抽干柱中残留水分。用10mL 甲醇分2次洗脱，洗脱 液下降低速控制在1滴/3s 左右，用玻璃试管收集洗脱液， 于50℃水浴，用氮气吹至近干，用50%甲醇溶液定容至 1.0mL，涡旋混匀后待测。

若水样浑浊时先离心，取上清液再按上述方法处理。 当水样中双酚A浓度高时，可采用直接进样分析。取 5mL水样加入50μL 1mg/L 内标混合中间溶液于15mL 的 离心管中，10000r/min 高速离心10min。取一定量上 清液转入色谱进样小瓶，同时加入等体积乙腈（乙腈+ 上清液=50+50），0℃~4℃冷藏，避光保存，待测。