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【飞诺美色谱】山楂卷中展青霉素的分析方法
本实验根据GB 5009.185-2016建立了山楂卷中展青霉素的前处理方法，采用Cleanert® PAX结合高效液相色谱的检测方法，对山楂卷中的展青霉素进行了测定。样品经提取和酶解处理后，用Cleanert® PAX进行净化，Venusil HLP C18(5 µm，4.6 × 250 mm)色谱柱进行检测，外标法定量。
结果表明，当展青霉素加标量为0.1 mg/kg时，回收率为105.6%，能够满足检测要求。
实验
部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备/耗材
·高效液相色谱仪
试剂材料
·甲醇、乙腈、乙酸乙酯均为色谱纯；乙酸、乙酸铵为分析纯
·5 mmol/L乙酸铵溶液：称取0.38 g乙酸铵，加水溶解并定容至1000 mL
·乙酸溶液：取10 mL乙酸，加入250 mL水中，混匀
·展青霉素标准溶液：乙腈溶解
·果胶酶：10000 U/g
·Cleanert® PAX，500 mg/6 mL（P/N：AX5006）
实 验
部分
样品处理
实验
部分
结果与讨论
实验结果
由表2可知，采用Cleanert PAX结合高效液相色谱的方法检测山楂卷中展青霉素，加标回收率为105.6%，能够满足检测要求。由图1 ~ 图3可知，用Venusil HLP C18检测山楂卷的加标样品，分离效果良好。
实验讨论
本实验参照国标方法用PAX 150 mg/6 mL做山楂制品中的展青霉素，经标样过柱发现此规格的小柱使用国标方法，仅能吸附50%的目标物，故加大小柱规格至500 mg/6 mL，回收率能够满足检测要求。
本实验采用高效液相色谱检测，由于山楂制品的杂质较多，普通的C18色谱柱对杂质和目标物的分离并不理想，后改用极性嵌合的HLP C18色谱柱，发现分离度有很大改善，目标物能和杂质分离。国标方法中建议山楂制品的检测仪器为LC-MS/MS，所以本报告中的检测方法仅供参考。
结论
本实验建立了山楂卷中展青霉素的前处理方法，用Cleanert® PAX结合高效液相色谱对加标量为0.1 mg/kg的样品进行了测定，加标回收率为105.6%，RSD小于10%，可以满足检测要求，且净化效果良好，方法稳定。说明Cleanert® PAX可以用于山楂卷中展青霉素的检测。
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