生活饮用水中灭草松、2,4-滴的测定 气相色谱法

适用范围 本文适用于生活饮用水及其水源水中灭草松和2,4-滴的 测定。

仪器与试剂 气相色谱仪：PerkinElmer Clarus 690 色谱柱：Elite-1701: 30 m*0.25 mm*0.25 µm 有机试剂：丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、甲醇均为色谱纯 二氯甲烷(1+9)：溶于 180 mL二氯甲烷溶剂，现用现配 四丁基硫酸氢铵-氢氧化钠溶液：分别称取6.8 g四丁基 硫酸氢铵和4.0 g氢氧化钠，溶于200 mL纯水 硝酸：优级纯 0.5 mL/L磷酸 无水硫酸钠：在马弗炉中600℃加热4 h，冷却后置于干 燥器中备用 灭草松及2,4-滴标准溶液 氮吹仪

标曲配置 将灭草松和2,4-滴标液用丙酮配置为10.0 µg/mL的标准使用液，分别吸取标准使用液0、0.05、0.10、0.20、 0.30、0.40 mL，将溶剂挥干，按照样品衍生化步骤进 行衍生，最终定容体积1.0 mL，工作曲线浓度相当于水 中质量浓度0.00 µg/L、2.50 µg/L、5.00 µg/L、10.0 µg/L、 15.0 µg/L、20.0 µg/L。

样品制备 萃取 准确称取水样(pH＜1)200 mL于500 mL分液漏斗中， 分别用50 mL乙酸乙酯萃取三次，使乙酸乙酯和水溶液 充分混合振摇，静置分层，合并有机相，氮吹至近干。 衍生 将浓缩好的溶液用少量二氯甲烷溶解并转入50 mL或 100 mL比色管，加入10 mL二氯甲烷混合溶液 和10 mL四丁基硫酸氢铵-氢氧化钠溶液，超声反应 50 min。加冰水控制反应温度在10℃-20℃之间。反应 完成后，转移反应液至50 mL分液漏斗，静置分层，收 集有机相。水相再用10 mL二氯甲烷萃取，合并有机相， 用适量0.5 mL/L磷酸洗涤，然后用无水硫酸钠干燥，正 己烷定容至1 mL。

注意事项： 1.在萃取过程中如果出现乳化现象时，可采用搅动、离心、玻璃棉过滤等方法破乳，也可采用冷冻的方法破乳.； 2.无水硫酸钠使用前需在马弗炉600℃烘烤4 h，避免杂质干扰测定。