使用安捷伦 Intuvo 9000气相色谱系统进行有机氯农药分析

前言有机氯农药测量通常按照美国国家环境保护局的合同实验室计划 (CLP) 方案进行1。设计 CLP 的目的是为实验室鉴定和定量分析环境污染物提供支持。这在确定应当采取哪些补救措施来清理受污染的场所时非常重要。有机氯农药是常见的目标物，因为它们在土壤或沉积物中具有持久性，并可对水源造成影响。采用 CLP 方案（EPA SW-846 测试方法 8081B2）进行有机氯农药分析的实验室需要一种稳定的高通量分析方法，且同时能降低分析成本。该方法使用一般的非专有参数，允许分析人员选择消耗品及校准方案，但会双色谱柱配置和电子捕获检测器 (ECD)。同时，该方法也通过测量异DDT的分解确定系统惰性。Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统可轻松支持此配置，同时还具有其他优势。为了在单次运行中进行鉴定和确认，同时满足分解限值，模块化惰性流路芯片可以轻松配置两根色谱柱。考虑到潜在样品（水到土壤和沉积物）的复杂基质，芯片式保护柱可以简化维护。定期更换芯片式保护柱可保护下游组件免受基质污染，从而无需对色谱柱进行切割。此举可使保留时间不受影响，从而可缩短停机时间。

实验部分配备双 ECD 检测器和进样口分流器的Intuvo GC 系统。使用 Agilent CLP1 和CLP2 色谱柱（123-8336-INT 和 123-8232-INT）。使用稀释至 2 ppm 的定制 CLP 农药标准品证明色谱性能。使用含有 DDT 的标准品验证系统惰性。表 1列出了仪器条件。为满足各项需求，开发出了两种方法。第一种方法可在 30 分钟的运行时间内提供分离度。第二种方法具有极快的速度，运行时间为 11 分钟。采用该方法可能无法满足分离度要求，具体则取决于所选的分析物。

结果与讨论分别使用 30 分钟法和 11 分钟法评估含有 20 种氯代农药的标准品（表 2）。使用 30 分钟法可获得 20 种受评估农药的出色分离度。该方法获得了最佳分离度，并且能够对更多数量的分析物进行分析（图 1）。

30 分钟法产生 2% 的 DDT 分解。EPA 8081B 规定分解率不得超过 15%。如果超过该数值，则必须采取维护或纠正措施。使用 11 分钟法也可获得 20 种受评估农药的出色分离度。但由于程序升温速率提高，该方法的峰容量较低。但其仍可在9 分钟内分离 20 种农药（图 2）。将色谱柱流速提升到 6 mL/min 可进一步缩短运行时间。该方法产生3%的 DDT 分解。通过该方法监测多次进样 DDT 分解，完成了稳定性测试。。通过更换进样口衬管，该问题得到了解决

结论Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统为依照CLP 指南进行氯代农药评估提供了一种简单直接的方法。使用 30 分钟法和 11 分钟法均可获得 20 种目标分析物的出色分离度。 DDT 的分解水平在可接受范围内，从而证明了系统的惰性。在100 次进样后，分解率达到了方法限值。对进样口进行维护后（更换进口样衬管和隔垫），分解率重新降至方法限值以下。