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皖仪科技液相色谱对丹参-丹参酮ⅡA的检测

2024年12月26日 09:01 来源:安徽皖仪科技股份有限公司

皖仪科技液相色谱对丹参-丹参酮ⅡA的检测

皖仪科技液相色谱对丹参-丹参酮ⅡA的检测前言

丹参,别名血参、紫丹参、五凤花、活血根等,为唇形科鼠尾草属的多年生直立草本植物,因其根皮赤色而肉紫,形状似参,故名丹参。丹参产于中国和越南,后引种于韩国,日本也有栽培,在中国,分布于河北、山西、陕西、山东,河南等省份,生长在海拔120-1300米的山坡、林下草丛或溪谷旁,丹参花期较长,花大色艳,气味芳香,观赏价值高。它还具有活血祛瘀、调经止痛、除烦安神的功效,主治月经不调,产后瘀滞腹痛,跌打损伤,烦躁不安等病症。

本篇文章参考的是《中国药典》中高效液相色谱法色谱条件,采用皖仪科技高效液相色谱仪LC3400系列配置紫外检测器进行检测。实验结果显示,理论板数按丹参酮ⅡA峰算不低于药典要求60000,目标峰周围无杂峰,满足系统适用性试验要求。对照品丹参酮ⅡA保留时间重复性RSD为0.022%,峰面积重复性为0.568%,重复性较好。供试品中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的保留时间重复性RSD分别为0.104%、0.043%、0.022%,峰面积重复性分别为0.236%、0.374%、0.089%,重复性较好。通过表9中的相对保留时间计算可知,隐丹参酮,丹参酮Ⅰ的保留时间相对偏差分别为0.607%,2.376%,满足±5%范围之内。通过表9中的校正因子计算可知,供试品中的隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的总含量为0.253%,满足药典要求的不少于0.25%。以上数据均满足药典方法的要求。

关键词:丹参;高效液相色谱法;紫外检测器。

皖仪科技液相色谱对丹参-丹参酮ⅡA的检测1 实验方法

1.1 仪器配置

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1.2实验材料及辅助设备


乙腈:色谱纯;
甲醇:色谱纯;
磷酸:优级纯;
丹参酮ⅡA标准品;
丹参药材;
分析天平;
粉碎机;
微孔滤膜:0.45μm;
超声波清洗机;
涡旋混合器。
1.3测试条件
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1.4溶液配制
1.4.1对照品溶液
取丹参酮ⅡA对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加甲醇制成每1mL含20μg的溶液,即得。
1.4.2供试品溶液的制备
取丹参粉末(过三号筛)0.2984g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

皖仪科技液相色谱对丹参-丹参酮ⅡA的检测2 结果与讨论
2.1 系统适用性
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说明:由上述谱图可见,理论板数按丹参酮ⅡA峰算不低于药典要求60000,目标峰周围无杂峰,满足系统适用性试验要求。
2.2 对照品重复性测试


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皖仪科技液相色谱对丹参-丹参酮ⅡA的检测
说明:由上表数据可知,丹参酮ⅡA保留时间重复性RSD为0.022%,峰面积重复性为0.568%,重复性较好,满足实验要求。
2.3 供试品重复性测试
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说明:由上表数据可知,供试品中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的保留时间重复性RSD分别为0.104%、0.043%、0.022%,峰面积重复性分别为0.236%、0.374%、0.089%,重复性较好,满足实验要求。
2.4 样品测试
以丹参酮ⅡA对照品为参照,以其相应的峰为S峰,计算隐丹参酮,丹参酮Ⅰ的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的±5%范围之内。以丹参酮ⅡA的峰面积为对照,分别乘以校正因子,计算隐丹参酮,丹参酮Ⅰ,丹参酮ⅡA的含量。相对保留时间及校正因子见下表:
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说明:通过丹参酮ⅡA对照品(浓度为20mg/L)重复性测试数据计算可知,丹参酮ⅡA的保留时间平均值为19.699min,峰面积平均值为1124.210。供试品重复性测试数据可知,隐丹参酮保留时间平均值为14.864min,峰面积平均值为348.778。丹参酮Ⅰ保留时间平均值为15.932min,峰面积平均值为36.137。丹参酮ⅡA保留时间平均值为19.720min,峰面积平均值为525.876。通过表9中的相对保留时间计算可知,隐丹参酮,丹参酮Ⅰ的保留时间相对偏差分别为0.607%,2.376%,满足±5%范围之内。通过表9中的校正因子计算可知,供试品中的隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的总含量为0.253%,满足药典要求的不少于0.25%。
2.5 注意事项
1. 标准品需在2-8℃冰箱中保存;
2.在制备相关溶液时需要注意佩戴好实验室防护用品。
皖仪科技液相色谱对丹参-丹参酮ⅡA的检测3 结论
本篇文章参考的是《中国药典》中高效液相色谱法色谱条件,采用皖仪科技高效液相色谱仪LC3400系列配置紫外检测器进行检测。实验结果显示,理论板数按丹参酮ⅡA峰算不低于药典要求60000,目标峰周围无杂峰,满足系统适用性试验要求。对照品丹参酮ⅡA保留时间重复性RSD为0.022%,峰面积重复性为0.568%,重复性较好。供试品中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的保留时间重复性RSD分别为0.104%、0.043%、0.022%,峰面积重复性分别为0.236%、0.374%、0.089%,重复性较好。通过表9中的相对保留时间计算可知,隐丹参酮,丹参酮Ⅰ的保留时间相对偏差分别为0.607%,2.376%,满足±5%范围之内。通过表9中的校正因子计算可知,供试品中的隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的总含量为0.253%,满足药典要求的不少于0.25%。以上数据均满足药典方法的要求。




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