气相色谱仪“漏气点”在哪？

气相色谱分析中的大部分故障，多数是因气路部分漏气造成的。如何检漏？从哪里检？漏气点在哪？

漏气，一般分为载气漏气和辅助气漏气

一、载气漏气时，色谱图有以下变化

基线变化

（1）基线不稳定（噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移）。

（2）基线噪声大，可能是载气流速过大或漏气。

（3）基线正弦波波动，可能是载气流量不稳定，除检查气源外，也要排除是否漏气。

（4）恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移，出现这些现象可先排除载气是否漏

（5）基线不能调零。对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有泡在氢气中，热导 丝失去平衡或已被烧坏。

色谱峰变化

（1）峰形变小、保留时间正常，载气在色谱柱后漏气或进样器、进样垫在进样时漏气。

（2）峰形变小、保留时间变大，从进样器到检测器的气路中有漏气，或进样垫连续漏气。

（3）在排除进样技术的前提下，多次进样重现性差（保留时间、峰面积以及定量结果）。

二、辅助气漏气时，色谱图有以下变化

一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。

如当氢火焰离子化检测器（FID）运行时， 氢气源和空气源控制失调、流量不稳定，可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。

三、载气漏气的主要部件

流量太大调不小时：

（1）流量控制阀后气路有泄漏；

（2）流量控制阀损坏。

流量太小调不大时:

（1）如听到明显的漏气声，则在有声音处查漏；

（2）无明显漏气声，钢瓶高压阀压力正常，如柱前压太低且钢瓶低压不能正常调节，则 说明减压阀坏或漏气，其他情况说明气路有堵塞。

流量调节后不稳定，在钢瓶压力正常、柱温正常的前提下，可能：

（1）气路阀前面漏气；（2）气路阀内部漏气 。

四、辅助气漏气的主要部件

如氢火焰检测器（FID）点不着火，简单的原因，可能是氮气、氢气和空气的配比不当 或氢气漏气。如流量不正常（流量太大调不小、太小调不大或流量不稳定），可参看气路出现 漏气的地方，绝大部分是气路接头处，检查气路接头时，有以下几种情况可能导致漏气：

（1）接头密合处有污物；

（2）接头垫片不合适；

（3）气路连接头没有拧紧

（4）气路阀件内部松动、脱落或有污物，也常导致漏气；一般气路中间漏气问题较少， 偶尔也有管路折断漏气。

五、按照漏气程度大小，检测气路漏气的方法可分为

严重漏气：当气源打开并稳定后，听到明显的漏气声如丝丝声，说明气路有大漏。此时应将流路的流 量开大，在漏气声出现的管路接头附近，用肥皂水查漏。

一般漏气：堵住气路出口，观察气路中的转子流量计，转子能慢慢降到零，则不漏气，否则漏气。或 者观察系统压力表，打开气源，调节输出压力在 0.3-0.6MPa 之间，等气路稳定后，堵住气路 出口，再关闭气源总阀，半小时内如果压力表有明显的下降，说明这部分漏气。

应分段检测，逐步查漏。如气源到转子流量计或压力表之间气路筛查，可参照上面的方法，堵住转子流量计或压力 表出口，转子不降到零或压力表有下降，再用肥皂水查漏。对一些细小精密部件如检测器等， 可堵住出口并加压调大气流，泡在乙醇里，有气泡冒出处为漏气处。