2025年“3.15”晚会曝光的“保水虾仁”事件,再次凸显了国内食品安全问题的严峻性。保水剂,即食品水分保持剂,通常使用复合磷酸盐,其主要作用是保持虾仁的水分、改善口感和延长保质期。行业内将这种做法称为“保水”或“泡药”,然而,部分企业却违规利用保水剂增加虾仁重量”。据了解,国家对冷冻水产品中磷酸盐的添加量有严格的规定,但一些企业却“根据客户需求,生产不同规格的虾仁”。例如,某企业的虾仁磷酸盐添加量高达千分之三十,浸泡时间超过十小时,保水率达到百分之二十,导致虾仁中磷酸盐含量严重超标,而企业负责人对此却漠不关心。
研究表明,长期过量摄入磷酸盐可能对健康造成危害,例如引发消化系统问题、导致人体钙磷比例失衡、缺钙,甚至增加心血管疾病的风险。
欧润离子色谱复合磷酸盐检测方案
一、引言
近年来,磷酸盐作为保水剂在冷冻水产品加工中被广泛使用,但其超量添加引发的食品安全问题日益凸显。2025年3月15日央视“3·15”晚会曝光了多起保水虾仁磷酸盐超标事件,严重威胁消费者健康。磷酸盐过量摄入可能导致钙磷代谢紊乱、心血管疾病风险增加,甚至对慢性肾病患者产生毒性作用。中国出口海产品曾因磷酸盐超标被欧盟RASFF多次通报,凸显国际监管压力。
目前,磷酸盐检测面临两大挑战:其一,磷酸盐种类复杂,包括正磷酸盐、三聚磷酸盐、六偏磷酸盐等,传统比色法难以区分;其二,食品基质干扰严重,如虾仁中蛋白质和脂类可能影响检测准确性,需优化前处理步骤,提升检测特 异性。本方案基于离子色谱法,旨在建立一种高效、精准的多磷酸盐检测体系,为食品安全监管提供技术支撑。通过优化样品前处理和色谱条件,去除复杂基质的干扰,实现多种磷酸盐的同步定量分析,助力打击违规添加行为,保障消费者权益与国际市场合规性。
二、样品前处理
称取2.5g(精确至0.0001g)捣碎混匀的虾仁,用50mmol/L氢氧化钠溶液洗入100mL比色管中,混匀定容至刻度,80℃超声提取30min,每隔5min振摇一次,保持固定相分散。冷却至室温后,溶液经滤液于4℃下,8000r/min离心10min,取上清液备用。
测定前,根据样品含量对待测液进行适当稀释,过0.45μm水系滤膜及前处理小柱RP-Ag-Na柱,弃去前3mL,收集后面的洗脱液待测。
三、色谱条件
离子色谱仪:M1;色谱柱:IonPac AS-11HC;保护柱:OR-AG。
抑制器:阴离子抑制器OES-100+;电导检测器:ORDZ-2。
流速:1.0 mL/min;柱温:30.0℃;检测器温度:30.0℃。
进样量:100 μL;抑制器电流:240mA。
淋洗液:KOH淋洗液,梯度淋洗。梯度淋洗条件见表1。
表1 离子色谱仪淋洗液梯度淋洗条件
序号 | 时间(min) | OH-浓度(mmol/L) | 时间(min) |
1 | 0.0 | 25 | 7.0 |
2 | 7.0 | 50 | 8.0 |
3 | 8.0 | 80 | 30.0 |
4 | 30.1 | 25 | 35.0 |
四、结果与讨论
1、标准曲线
分别移取正磷酸盐标准溶液、焦磷酸盐标准溶液、三偏磷酸盐、三聚磷酸盐0.03mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、1.00mL于5个100mL容量瓶中,用10mmoL/L氢氧化钠溶液定容至刻度线,混匀,制成系列标准溶液,四种不同磷酸盐的标准溶液浓度见表2。
表2 四种不同磷酸盐的标准工作液浓度
化合物名称 | 浓度级别1 | 浓度级别2 | 浓度级别3 | 浓度级别4 | 浓度级别5 |
正磷酸盐 | 0.00 | 0.30 | 1.00 | 5.00 | 10.0 |
焦磷酸盐 | 0.00 | 0.30 | 1.00 | 5.00 | 10.0 |
三偏磷酸盐 | 0.00 | 0.30 | 1.00 | 5.00 | 10.00 |
三聚磷酸盐 | 0.00 | 0.30 | 1.00 | 5.00 | 10.00 |
2、四种磷酸盐的分离谱图
图1 四种磷酸盐的色谱图
表3四种磷酸盐
名称 | 保留时间(min) | 峰面积(mV*s) | 峰分离度(EP) |
正磷酸盐 | 10.024 | 691.166 | 9.2 |
焦磷酸盐 | 12.426 | 1598.916 | 5.1 |
三偏磷酸盐 | 13.818 | 1119.674 | 5.2 |
三聚磷酸盐 | 15.774 | 2189.455 | -- |
3.结论
利用离子色谱根据《GB 5009.256-2016 食品安全国家标准 食品中多种磷酸盐的测定》中的正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐及三偏磷酸盐进行测试,测试结果分离度较好,线性关系良好,准确性和灵敏度较高,满足对虾仁等肉制品中多种磷酸盐的测定要求。
当“科技与狠活”现象挑战公众信任,离子色谱技术以其科学精确的“硬核”力量,为食品安全筑起了一道无形防线。在“保水虾仁”事件的反思中,我们不仅需要更严格的监管,更要依靠技术的革新——因为每一次精准的检测,都是对消费者健康最郑重的保障。