使用GC/MS对ppt级的农药进行定性和定量分析

应用：

由于质谱仪器检测的通用性，质谱 (MS) 能够提供额外信息，增加化合物确认工作的置信度。随着近年来 GC/MS 硬件和软件的进步以及购买成本的降低，越来越多的实验室使用质谱检测作为农药残留样品的常规分析手段。为了与 GC/ESD 的检测限相匹配，和 / 或消除样品浓缩步骤，用户必须将 MS 的检测限降低 2 到 3 个数量级。本文讨论了以下方法：

● 使用质谱 (MS) 的选择单离子检测模式 (SIM)

● 大体积进样 (LVI)

● 使用更高的电子倍增器电压 (EMV)

对于化合物的定性确认，特制的 567 种化合物保留时间锁定 (RTL) [1]农药谱库能够用扫描数据对所有 567

种化合物进行快速筛选。用该库也能够从 SIM 数据中进行快速筛选。

实验：

农药的混合标样用于比较不分流进样和大体积进样在全扫描 (Scan) 模式和选择离子检测 (SIM) 模式下的低检测限

扫描和定量的系统设置

● 6890 GC，配有程序升温汽化 (PTV) [2,3]进样口

● 5973 质量选择检测器 (MSD)

● 7683 自动液体进样器 (ALS) 托盘及自动进样器

● HP-5MS 毛细管柱 (30 m × 0.25 mm × 0.25 µm)，

P/N 19091S-433

● G1701BA 版本 B.00.00 MSD ChemStation 软件或

更高

● G1049A MSD RTL 农药数据库

结果与讨论

RTL [1]可用于：

1. 在重叠格式下加快数据比较

2. 获取更低的目标化合物检测限

3. 使用 RTL 农药数据库进行快速农药筛选

4. 有助于通过保留时间 (RT) 差异来区分异构体

5. 避免柱维护后 SIM 方法烦琐的保留时间 (RT) 更新

过程

6. 简化 SIM 离子组的编辑

本研究使用的 80 种农药混合标样来自于加利福尼亚食品农业部，每种农药浓度都是 5000 pg/µL，作为储备液。混合标样包括氨基甲酸酯、有机氯、有机磷和有机氮农药。图 1 是每种农药进样量为 50、100 和 500 pg样品的三个总离子流图 (TIC) 的补偿重叠图。这些总离子流图是在全扫描模式下 1- µL 不分流进样得到的。这些农药中大多数在全扫描模式下定量限约为 500 pg。