6410A 串联四极杆液质联用仪用于牛奶中的四环素及其代谢物多残留的检测

摘要四环素类抗生素常常被用于畜牧行业中。本文介绍了液相色谱/串联四极杆质谱技术同时检测牛奶和动物组织中的 10 种四环素类抗生素残留，包括二甲胺四环素，土霉素及其差向异构体，四环素及其差向异构体，金霉素及其差向异构体，去甲基金霉素，甲烯土霉素，多西环素。

样品前处理提取步骤1. 称 5 g 牛奶样品（准确至 0.01 g），然后放入 50 mL 比色管2. 加入 0.1 M Na2EDTA-Mcllvaine 缓冲液 ，定容至 50 mL3. 蜗旋震荡 1min4. 在冰水混合液中超声 10 min，然后转移至 50 mL 聚丙烯离心管中.5. 冷却至 0~4 °C.6. 在 15 °C 下 ， 5000 r/min 离心 10 min，然后滤纸过滤净化1. 取 10 mL 提取液（相当于 1 g 样品 ），转移至安捷伦 SampliQ 固相萃取柱顶端 ，速度为每秒一滴 。2. 然后分别用 5 mL 水 、和 5 mL 甲醇和水淋洗固相萃取柱3. 弃去淋洗液4. 在 2.0 kPa 的负压下干固相萃取柱 5 min5. 用 10 mL 的 10 mmol 乙二酸甲醇溶液洗脱6. 收集洗脱液 ，在 40 °C 下氮气吹干7. 用 1 mL 的初始流动相回溶 ，0.45 µm 过滤 ，准备进样

液相色谱条件色谱柱 Agilent ZORBAX RX-C8, 2.1 × 150 mm, 5 µm(p/n 883700-906)流速 0.3 mL/min流动相 A: 水/0.1% 甲酸B: 甲醇梯度 0–10 min, B 从 5% 到 30%10–12 min, B 从 30% 到 40%12.5–18 min, B 65%18.5–25 min, B 95%25.5 min, B 5.0%分析时间 28 min后运行 5 min柱温 30 °C进样量 5 µL质谱参数离子源 电喷雾离子化模式 正离子模式干燥气流速和温度 10 L/min @ 350 °C雾化气压力 45 psi毛细管电压 4000 V仪