液质联用仪用于动物源食品中的 b2-受体激动剂的快速定性和定量分析

摘要b2-受体激动剂是生长因子 ，同时也可以影响脂肪分解及脂肪转化至肌肉的过程 。在本应用中 ，对肝脏和尿液样品进行分析 。使用分子印记膜对 b2-受体激动剂进行提取 。安捷伦 6410A 串联四极杆液质联用仪对 11 个 b2-受体激动剂进行了确认和定量分析 。本方法的目的建立一个快速筛选和确认 β2-受体激动剂分析方法 ，其最小检出限（MRPL）符合欧盟法规要求 。

样品前处理1. 取 5 mL 尿样或者 5 g 经过粉碎的动物肝脏样品 ，然后放入离心管2. 加入 10 mL 0.1 M 盐酸溶液3. 强烈震荡 5 min，搅拌 3 min，超声 10 min，在 12000 rmp 离心 5 min4. 收集上清液 ，上述步骤重复两次 ，将所有的上清液合并5. 用 6 mL 甲醇和 6 mL 去离子水淋洗 C18 固相萃取柱6. 将提取液加至固相萃取柱顶端 ，然后用 5 mL 去离子水淋洗7. 分别用 0.8 mL 的甲醇和 0.8 mL 的去离子水洗脱并收集洗脱液8. 氮气下吹干 ，最后用初始流动相定容9. 用 0.45 µm 的膜过滤 ，然后转移至自动进样器瓶

仪器参数：液相色谱条件色谱柱 Agilent ZORBAX SB-C18, 2.1 × 100 mm, 1.8 µm柱温 40 °C流动相 A: 10 mM 的甲酸铵/0.1% 甲酸;B: 乙腈流速 0.3 mL/min梯度 0–5 min, B% 1%-90%5–8 min, B% 90%8.1–14 min B% 1%，0.5 mL/min进样量 5 µL质谱条件离子化模式 ESI (+)毛细管电压 4000 V雾化气压力 35 psi干燥气流速和温度 11 L/min @ 350 °C