皖仪科技液相色谱配置示差检测器测试食品里多种糖类物质
皖仪科技液相色谱配置示差检测器测试食品里多种糖类物质
摘要:本篇文章参考了GB5009.8-2016标准,采用皖仪科技高效液相色谱仪LC3200系列配置示差检测器测试果糖、葡萄糖、麦芽糖等糖类物质。
皖仪科技LC3200系列高效液相色谱仪
1 前言
糖类是自然界中最多的有机化合物,是食品中重要的风味成分和营养成分,其种类和含量是评价食品品质的重要质量指标。在食品加工工艺中,糖类对改变食品的形态、组织结构、物化性质以及色、香、味等感官指标起着十分重要的作用。因此,准确测定食品中各种糖的含量对食品品质改良、加工储藏技术选择、新产品开发等都具有重要意义。
随着检测技术的蓬勃发展,越来越多的检测手段被运用到糖类检测中,而高效液相色谱法因其高效、高灵敏度、重复性好等优点,被广泛用于产品中多种糖含量的测定。
2 方法原理
高效液相色谱—示差检测器测定,外标法定量。
3 仪器配置及实验方法
3.1 仪器配置
表1 皖仪科技液相配置清单表
3.2 实验方法
3.2.1 试剂和标准品制备
表2 试剂及标准品清单
3.2.1.1 糖标准贮备液:分别称取经过96℃±2℃干燥2h的果糖、葡萄糖、麦芽糖各适量,用流动相定容于50mL,置于4℃密封可贮藏一个月。
3.2.1.2 果糖标准使用液:分别吸取果糖标准贮备液适量,分别用流动相稀释为浓度6.8mg/L、34mg/L、68mg/L、340mg/L、680mg/L浓度标准溶液。
3.2.1.3 葡萄糖标准使用液:分别吸取葡萄糖标准贮备液适量,分别用流动相稀释为浓度64mg/L、320mg/L、640mg/L、3200mg/L、6400mg/L浓度标准溶液。
3.2.1.4 麦芽糖标准使用液:分别吸取麦芽糖标准贮备液适量,分别用流动相稀释为浓度9mg/L、45mg/L、90mg/L、450mg/L、900mg/L浓度标准溶液。
3.2.2 色谱条件表3 色谱条件
3.3 样品前处理
称取糖浆样品适量于50mL容量瓶,加流动相(注意:因为示差检测器原理是利用溶液的折射率不同进行检测,所以示差检测器对溶液非常敏感。在样品及标准品配制时需用流动相配制,洗针液也用流动相。且做实验之前流动相要预混。)定容至50mL,充分摇匀,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,后续滤液用0.45μm微孔滤膜过滤或离心获取上清液过0.45μm微孔滤膜至样品瓶,供液相色谱分析。
4 实验结果
4.1 线性
图1果糖标准曲线
图2葡萄糖标准曲线
图3麦芽糖标准曲线
说明:由上图可知,果糖、葡萄糖、麦芽糖的曲线方程与R值分别为:y=13108x-0.1398,R值:0.99978y=0.10211x-3.15229,R值:0.99997y=0.05504x-0.54839,R值:0.99994,完全满足实验要求。
4.2 重复性
4.2.1 果糖重复性
图4果糖重复性谱图
表4 果糖重复性数据
4.2.2 葡萄糖重复性
图5葡萄糖重复性谱图
表5 葡萄糖重复性数据
4.2.3 麦芽糖重复性
图6麦芽糖重复性谱图
表6 麦芽糖重复性数据
说明:根据以上表格数据可知,果糖、葡萄糖、麦芽糖的保留时间RSD分别为:0.209%、0.052%、0.213%。峰面积RSD分为:0.886%、0.389%、0.983%。重复性良好。满足一般实验要求。
4.3某品牌糖浆测试结果
图7混标标准品测试谱图
图8糖浆-1实验谱图
图9糖浆-2实验谱图表7样品实验数据
说明:样品的峰型良好,分离度均大于1.6以上,满足标准要求1.5。且经计算,果糖、葡萄糖、麦芽糖两次独立测定结果的绝对差值占其算数平均值的结果分别为6.6%、7.9%、7.7%。满足标准要求的10%。
5 总结
本篇介绍的分析方法,采用皖仪科技高效液相色谱仪LC3200系列配置示差检测器测试果糖、葡萄糖、麦芽糖等糖类物质。实验结果显示,果糖、葡萄糖、麦芽糖线性良好,R值均在0.999以上,保留时间RSD分别为0.209%、0.052%、0.213%,峰面积RSD分为0.886%、0.389%、0.983%,重复性良好,满足一般实验要求。样品测试的峰型良好,分离度均大于1.6以上,满足标准要求1.5。且经计算,果糖、葡萄糖、麦芽糖两次独立测定结果的绝对差值占其算数平均值的结果分别为6.6%、7.9%、7.7%,满足标准要求的10%。说明皖仪科技LC3200系列高效液相色谱仪满足测试果糖、葡萄糖、麦芽糖等糖类物质的实验要求。
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