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如何正确安装和调试离子色谱仪
2025年04月24日 11:21
来源：青岛盛瀚色谱技术有限公司
离子色谱仪是分析离子型化合物的重要工具，其安装与调试直接影响仪器性能与数据准确性。以下从环境准备、硬件安装、软件配置到系统调试，分步骤详述操作要点。
一、安装前准备
1. 实验室环境要求
- 温度与湿度：室温建议控制在15–30℃，相对湿度<70%，避免仪器因温湿度波动导致元件变形或电路故障。
- 电源：需独立接地线路，电压稳定(220V±10%)，配备不间断电源(UPS)以防断电损伤元件。
- 工作台：选择抗震、承重良好的实验台(建议承重>50kg)，台面水平误差<±0.5°，远离强磁场、腐蚀性气体及高频设备。
- 排气设施：配备通风橱或抽风装置，确保溶剂挥发气体及时排出。
2. 开箱检查
- 核对主机、输液泵、检测器、色谱柱、进样器等部件型号与清单一致。
- 检查管路接口、螺丝等配件是否齐全，无破损或缺失。
二、硬件安装
1. 管路与流动相系统
- 溶剂储存：配制超纯水(电阻率≥18.2MΩ·cm)或淋洗液(如Na₂CO₃/NaHCO₃溶液)，装入聚乙烯储液罐，避免使用金属容器。
- 泵头安装：将蠕动泵管嵌入泵轮，确保管路无扭曲；连接泵出口至进样阀的入口，使用PEEK或PTFE材质管路防止腐蚀。
- 抑制器与检测器：若为化学抑制型电导检测器，需连接抑制器再生液通路(如稀硫酸)，并确保电极浸入液面以下。
2. 色谱柱与流路连接
- 按流向依次连接泵出口→进样阀→预处理柱(如有)→分析柱→抑制器→检测器废液出口。
- 使用扳手适度拧紧接头，避免过度用力导致密封垫损坏；各接口处滴加少量硅油润滑，增强密封性。
3. 电气连接
- 连接主机电源线、检测器数据线及泵控制线，确保插头匹配且接触良好。
- 接地线单独连接至实验室接地端，避免与其他设备共地引起干扰。
三、软件配置与参数初始化
1. 控制软件安装
- 安装厂家配套软件(如Chromeleon、Dionex Chromeleon等)，完成驱动加载与序列号注册。
- 创建新方法文件，设置泵流速(典型值1.0–2.0mL/min)、进样体积(通常20–50μL)及检测模式(电导检测需选择量程与极性)。
2. 检测器校准
- 电导检测器：执行“调零”操作(空白淋洗液通过流通池)，调节电极电流使基线归零；随后注入标准溶液(如10ppm KCl)校准量程上限。
- 其他检测器：若配备紫外或安培检测器，需设置波长或工作电位，并用标准样品校正响应值。
四、系统调试与测试
1. 管路排空与冲洗
- 启动泵，低速(0.5mL/min)运行10分钟，排出管路中气泡；观察废液流出是否连续，确认无泄漏。
- 切换至淋洗液，以设定流速冲洗系统30分钟，老化色谱柱并稳定基线。
2. 压力与流速测试
- 监测系统压力：常规分析柱压力范围通常为5–15bar，若超出需检查管路堵塞或柱效下降。
- 使用秒表测量实际流速，误差应<±5%。
3. 基线稳定性评估
- 待基线走平后(波动<±0.5nS)，连续记录30分钟，噪声值应低于检测限(如电导检测器<0.1nS)。
4. 标准样品验证
- 注入阴离子混合标准液(如F⁻、Cl⁻、NO₃⁻、SO₄²⁻，浓度1–10mg/L)，观察峰形是否对称、保留时间是否重复(RSD<1%)。
- 计算理论塔板数(通常>10,000 plates/column)与分离度(Rs>1.5)，必要时调整流动相浓度或柱温。
五、常见问题与处理
- 基线漂移：检查淋洗液是否脱气充分，抑制器再生液是否耗尽。
- 压力异常升高：可能因滤头堵塞或色谱柱污染，需反向冲洗或更换预柱。
- 峰拖尾：考虑流动相pH不匹配或柱效衰减，可优化梯度程序或更换新柱。
- 漏液：紧固接头或更换密封圈，避免长期腐蚀导致部件损坏。
六、维护与关机
1. 日常维护
- 每次测试后用清水冲洗流路20分钟，防止盐类结晶堵塞管路。
- 定期更换抑制器(每2个月)及进样阀转子密封圈(每年)。
- 每周清洁检测器流通池，用棉签蘸取超纯水轻轻擦拭电极表面。
2. 关机步骤
- 依次关闭泵、检测器电源，退出软件后关闭主机电源。
- 拔下电源插头，盖好仪器防尘罩。
调试成功标志
- 基线噪声<1%量程范围，压力稳定且无持续上升趋势。
- 标准样品各组分分离度>1.5，保留时间RSD≤1%。
- 连续6次进样峰面积RSD<5%，满足定量分析要求。
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